三氟甲烷磺酰氯是一种有机中间体,可以通过三氟甲烷磺酸和氯化亚砜反应制备。白藜芦醇三甲醚是许多药物和辅助剂的重要合成原料。
在室温下,将三氟甲磺酸加入二氯甲烷中,搅拌并缓慢滴加氯化亚砜,控制时间滴加完毕后,继续搅拌反应12小时。得到粗品三氟甲烷磺酰氯,无需纯化,可直接用于下一步反应。
通过三氟甲烷磺酰氯制备白藜芦醇三甲醚的方法如下:
将苯胺和三乙胺加入二氯甲烷中,降温至0℃,滴加粗品三氟甲烷磺酰氯,滴加完毕后升温至室温反应2小时。经过水洗、干燥、浓缩后用石油醚重结晶得到白藜芦醇三甲醚。
一种制备比拉斯汀中间体的方法:
将化合物2-{1-[4-(2-羟基乙基)苯基]-1-甲基乙基}-4,5-2H-4,4-二甲基恶唑溶于有机溶剂,滴加三氟甲磺酰氯后加入三乙胺,加热回流1小时,得到化合物2-[4-(1-(4,4-二甲基-2H-恶唑-2-基)-1-甲基乙基)苯基]乙基三氟甲磺酸酯。然后将该化合物溶于有机溶剂,氮气保护下加入甲醇钠,反应2小时后加入2-(4-哌啶)-1H-苯并咪唑,加热回流反应2小时,得到化合物2-[1-(2-{4-[1-(4,4-二甲基-4,5-2H-恶唑-2基)-1-甲基-乙基]-苯基}-乙基)-哌啶-4-基]-1H-苯并咪唑。
[1] [中国发明] CN201610169675.8 一种白藜芦醇三甲醚的合成方法
[2] CN201510597220.1一种制备比拉斯汀中间体的方法