柠康酸酐(2-甲基丁烯二酐)是医药、农药、表面活性剂和树脂等化工产品合成的重要中间体。目前生产柠康酸酐的方法主要有裂解法、热脱水法、化学试剂脱水法和共沸脱水法等。裂解法工艺相对较为成熟,但存在收率较低、成本高、设备投资大等缺点。热脱水法存在反应条件苛刻、收率低、反应温度高等缺点。化学试剂脱水法存在副产物多、产品成本高、三废排放量大等缺陷。
为了提供一种催化性能优良的催化剂催化衣康酸制备柠康酸酐,我们提出了CN105037301A的方法。该方法采用碱土金属氧化物或碱土金属硫酸盐作为催化剂,在衣康酸和催化剂质量比为50:1~500:1、衣康酸和溶剂质量比为1:1~1:10、反应温度130~210℃下反应1.0~10.0h制备柠康酸酐,并回收重复使用溶剂。所选用的催化剂可以是氧化镁、氧化钙、氧化钡、氧化锶、硫酸镁、硫酸钙、硫酸钡和硫酸锶中的一种;所选用的溶剂可以是二甲苯、邻二氯苯和四氢萘中的一种。
与传统反应相比,本发明具有以下特点:
1. 催化剂来源广泛,价格低廉,反应速度快。
2. 产物后处理简单,柠康酸酐纯度高,收率高。
3. 溶剂可方便回收和重复使用,对产率无影响。