酸枣仁皂苷A是一种具有广泛生物活性的成分,被收录在2015年版《中国药典》中。酸枣仁是鼠李科枣属植物酸枣的干燥成熟种子,具有补肝、宁心、敛汗、生津等作用,被广泛应用于治疗虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗等症状。酸枣仁皂苷A是酸枣仁中含量较高的成分,具有镇静催眠、抗心肌缺血、抗抑郁、降血脂和降压等生物活性。
下面是一种制备高纯度酸枣仁皂苷A对照品的方法:
A. 原料提取:将酸枣仁药材与乙醇溶液按照一定的体积质量比混合,乙醇溶液的浓度为60-75%。在60℃下进行热提取,冷却后抽滤,将滤液浓缩至无醇味。
B. 大孔树脂富集:将步骤A的浓缩液用大孔树脂进行静态吸附,然后用水和乙醇溶液洗脱杂质,再用乙醇溶液洗脱目标物质,收集洗脱液,浓缩至原体积的1/10。
C. 萃取:向步骤B的浓缩液中加入正丁醇进行萃取,收集正丁醇层,浓缩得到酸枣仁皂苷A醇提物。
D. 中压制备:将酸枣仁皂苷A醇提物用乙腈水溶解后进行中压制备,洗脱后得到纯度约为60%的酸枣仁皂苷A半成品。
E. 凝胶纯化:将酸枣仁皂苷A半成品用甲醇水溶解后进行凝胶柱纯化,洗脱后经过HPLC跟踪检测,收集目标流份,经过浓缩和冷冻干燥后得到纯度约为95%的酸枣仁皂苷A粗品。
F. 高压制备:将酸枣仁皂苷A粗品用甲醇水溶解后进行高压制备,洗脱后收集目标流份。
G. 产品回收:将高压流份浓缩、冷冻干燥后得到纯度为100%的酸枣仁皂苷A对照品。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710860374.4 一种酸枣仁皂苷A对照品的制备方法