四乙基四氟硼酸铵是一种白色至类白色晶体,常用于有机合成反应中的离子液体催化剂,同时也可以作为电解液、涂料、电子材料等方面的添加剂。
根据CN1762979B的方法,可以制备四乙基四氟硼酸铵,具体步骤如下:
(1) 硼酸的精制:将工业硼酸溶于煮沸的去离子水中,然后过滤,滤液降至室温,结晶,过滤,并用去离子水进行洗涤,然后将滤饼重新溶于煮沸的去离子水中,降温、结晶,重复三次重结晶过程,得到纯度为99.8%的精制硼酸;
(2) 氟硼酸的制备:称取浓度为40%的氢氟酸加入带有搅拌、冷凝回流装置和冷却盘管的聚四氟材质或带防腐内衬的反应器中,边搅拌边分批加入硼酸,反应温度为30~40℃,加毕硼酸以后,继续搅拌半小时,然后在室温下静置2小时,过滤、除去不溶物杂质,即得33%±1浓度的氟硼酸水溶液,氢氟酸、硼酸用量按摩尔比为1∶1;
(3) 四乙基四氟硼酸铵的制备:在聚四氟材质反应器内,按重量1∶2比例加入四乙基卤化铵晶体和醇类有机溶剂,于10~50℃,缓慢滴加氟硼酸水溶液,氟硼酸水溶液与四乙基卤化铵晶体的用量按重量比为1∶1,加毕氟硼酸后,继续反应2小时,然后,减压浓缩,温度控制30~90℃,反应结束后,再加入与四乙基卤化铵晶体相等重量的醇类有机溶剂搅拌2小时进行晶化,晶化液经过滤,并用醇类有机溶剂洗涤滤饼,去除带有杂质的母液,得到的湿粉-四乙基四氟硼酸铵晶体粗品;
(4) 四乙基四氟硼酸铵的精制:在带有冷凝回流装置的容器中加入乙醇溶液,同时加入经乙醇溶剂洗涤的四乙基四氟硼酸铵盐湿粉,升温煮沸,待固体全部溶解后,边搅拌边降温至室温,并在室温下进行晶化、过滤,并用室温下的乙醇溶液洗涤,重复重结晶过程两次,得到的晶体在真空条件下于40~80℃进行干燥,即得精制的四乙基四氟硼酸铵,其中精制的四乙基四氟硼酸铵纯度:≥99.5%;水含量≤10ppm;Fe≤1.0ppm;Si≤3.0ppm;Na≤3.0ppm;K≤3.0ppm。