三(4-硝基苯基)胺是一种重要的中间体,用于制备三偶氮光电材料。它可以通过对硝基苯胺和4-氯硝基苯或对硝基氟苯进行反应得到。
将对硝基氟苯(0.006mol)、对硝基苯胺(0.025mol)和碳酸钾(0.0625mol)加入二甲基亚砜中,加热至160℃,在氮气保护下反应10小时。反应结束后,将反应混合物倒入冰水中搅拌,从中析出三(4-硝基苯基)胺。
将对硝基苯胺、4-氯硝基苯、叔丁醇钾、无水氟化钾和四甲基氯化铵放入压力反应管中,加入二甲基亚砜,使用微波反应仪进行反应。设定微波功率、反应时间和温度后开始反应。反应结束后,将反应产物与冷水混合,从中析出黄色晶体。通过真空抽滤和重结晶得到纯品。
这种方法具有反应时间短、产物收率高、后处理简单等优点。
[1]孔鲁诗,田国峰,李丰,齐胜利,武德珍.含三苯胺结构的非对称型苝酰亚胺的合成及性能[J].高等学校化学学报,2015,36(12):2409-2414.