乙酸钡是一种重要的化合物,通常用于实验室和工业生产中。
简述:进入20世纪90年代以来,电子陶瓷制造业迅猛发展,与此相配套的各种精细化工原材料的研究和开发也随之受到重视。近年来,分析纯乙酸钡用途广泛,如制造含钡的铁电材料、介电材料、压电材料、热释电材料等功能陶瓷材料,仅在钛酸钡系PTC陶瓷材料中的应用,年需求量近1000t。
制备:
1. 方法一
畅柱国等提出了用毒重石矿粉与工业乙酸直接作用的新工艺 ,制备了分析纯乙酸钡 ,研究了结晶次数和重结晶等工艺对乙酸钡主含量、产率、纯度的影响规律 ,并研究了草酸沉淀剂对除去杂质离子Ca2+,Sr2+ 的影响。控制结晶产率到 63 % ,加草酸形成共沉淀 ,可有效除去Ca2+ ,Sr2 + 等杂质;不加草酸通过重结晶等方法,均可使乙酸钡产品质量达到分析纯的质量标准。具体步骤如下:
将一定量毒重石矿粉(含BaCO3约50%)逐渐加入盛有乙酸(工业纯)水溶液的塑料桶中,边加边搅拌,反应完全时(即无气泡产生)用布氏漏斗过滤,向滤液中加入除杂剂并加热煮沸10 min,冷却后过滤,滤液无色透明。将滤液蒸发浓缩至一定体积,冷却至室温过滤,晶体用少量水洗涤,得到滤液再继续浓缩,如此反复,可得第1次结晶,第2次结晶,第3次结晶……,晶体在110℃烘干,即得。
2. 方法二
包括如下步骤:(1)乙酸与碳酸钡在回流的条件下反应得粗乙酸钡料液;(2)将步骤(1)得到的粗乙酸钡料液过滤以去除未反应的碳酸钡得滤液I,向滤液I中加入双氧水反应1~2h,再用氢氧化钡调节滤液I的pH到中性,再精过滤得滤液II;(3)将滤液II蒸发浓缩结晶,晶体离心分离,干燥得乙酸钡产品。具体步骤如下:
取碳酸钡10kg,加水20kg,再加入6.1kg冰乙酸混合,将混合物从常温(20~25℃)逐渐升温到100℃下回流反应,反应不再产生气泡时,取出,趁热过滤分离出未反应的碳酸钡得滤液I,向滤液I中加入质量为滤液I的1千分之一的双氧水,再逐渐升温到80℃,并保温1小时,然后加入氢氧化钡调节pH到中性,过滤的滤液I,滤液II经蒸发结晶,晶体离心分离,干燥得乙酸钡产品。产品主含量大于98%,乙酸总收率大于98%。
参考文献:
[1] 畅柱国,杨孟林,朱亚娟,等. 分析纯乙酸钡的制备新工艺[J]. 西北大学学报(自然科学版),2002,32(2):131-133. DOI:10.3321/j.issn:1000-274X.2002.02.007.
[2] 重庆新申世纪化工有限公司. 一种乙酸钡的制备工艺.2017-04-19.