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蔷薇色酸的制备方法是什么?

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蔷薇色酸的制备方法是什么?

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,设备工程师 2020-06-28回答

背景及概述[1]

蔷薇色酸是一种深红色结晶,也称为树脂质酸、玫瑰红酸、玫红酸、金红。它具有金属光泽,还可以呈现带深绿色金属样的黄棕色片。蔷薇色酸在醇中溶解呈金黄色溶液,在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中溶解呈胭脂红色,在浓硫酸、70%硫酸、盐酸或高氯酸中溶解呈黄色至橙色,微溶于冰乙酸,几乎不溶于水和苯。

蔷薇色酸可用作饮料用水中二氧化碳的定性试剂,也可用以区分人乳与牛乳。它还是染料中间体,主要用于分析化学中作为指示剂。其pH值变色范围为6.2~8.0,颜色由黄色变成红色。

制备[1-2]

报道一、

一种制备蔷薇色酸的方法如下:

在1L三口瓶中加热融化320g苯酚,加入50g三氯化铝粉末,剧烈搅拌使固体均匀分散到苯酚中。将体系加热到100℃,然后加入100mL四氯化碳,反应8小时停止加热,放冷至室温,进行水洗和乙醚洗,最后收集固体产物,烘干后得到约250g的最终产物,收率达75%。

产物为带有金属光泽的深红色固体,乙醇溶解后呈金黄色。通过TLC展开试验确认为玫红酸。

将0.15mL玫红酸的乙醇溶液与无二氧化碳的水和氢氧化钠标准滴定溶液进行反应,溶液立即变为红色。再加入盐酸标准溶液,溶液立即变为黄色,具有较高的灵敏度。

报道二、

一种制备蔷薇色酸的方法如下:

取1.00ml熔融状态的苯酚,1.26g草酸,0.17g氯化铜,研磨后置于圆底烧瓶中。使用微波炉装有回流装置,将微波强度调为中高,进行6分钟的微波作用。微波作用后得到绿色与黄色固体的混合物。进行乙醚萃取和NaOH处理,最终得到约0.9g的蔷薇色酸产物,熔点为35-35.5℃。

参考文献

[1][中国发明]CN201610771273.5一种玫红酸的制备方法

[2][中国发明]CN200710027488.7一种合成玫红酸方法

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