直接黑168是一种直接染料,广泛应用于棉、粘胶、丝绸和麻的染色与印花,以及混纺品的染色与印花。此外,直接黑168还被广泛用于造纸、皮革、木材的着色,以及书写墨水和喷墨打印墨水等。直接染料的发展在整个染料工业中占有重要地位。
1.1 PP-酸溶解
在200mL烧杯中加入100mL水,然后加入15.8g的PP-酸和6g的40%氢氧化钠溶液,搅拌使PP-酸溶解。
1.2 重氮化
在1000mL的烧杯中加入约20mL水,然后加入30.5g的30%盐酸和约50g的碎冰,搅拌均匀后缓慢加入已溶解好的PP-酸溶液,搅拌10分钟。接着加入8g的亚硝酸钠溶液,用淀粉KI试纸测试,确保溶液呈现蓝色。最后加入0.5g的氨基磺酸,保持温度在10~15℃,pH值为1~1.5,反应90分钟。
2.1 H-酸溶解
在500mL烧杯中加入200mL水,然后加入40g的H-酸和5g的40% NaOH,调节pH值,使H-酸完全溶解。
2.2 偶合
在重氮化反应达到保温点后,缓慢滴加H-酸溶液,使pH值约为1.6,温度保持在10~15℃,搅拌。然后缓慢滴加10% NaHCO3溶液,滴加约2小时,调节pH值为2.0~4.0,搅拌14小时(通过渗圈试验检测,确保H-酸消失)。
在500mL烧杯中加入30mL水,5g苯胺和12g 30%盐酸,搅拌并降温至0℃,然后滴加亚硝酸钠溶液,保持温度在0~5℃,反应1小时。
苯胺重氮液达到保温点后,降温至约5℃,均匀加入一次偶合液,然后加入纯碱溶液调节pH值为9~10,在10~12℃反应2小时。
在200mL烧杯中加入30mL水和6g间氨基苯酚,全溶后加入二次偶合液中,使pH值为10,温度保持在15℃左右,搅拌4小时。然后升温至60℃,加入盐酸调节pH值为6,加入精盐进行盐析,以渗圈为准,合格后过滤并干燥。
[1]刁杰.直接黑168染料的合成[J].辽东学院学报(自然科学版),2009,16(03):188-190+195.