维生素C磷酸酯镁的纯化方法对于确保产品质量至关重要。本文将介绍维生素C磷酸酯镁的纯化技术，以帮助读者了解如何高效、可持续地获得优质的吡虫啉产品。

背景：目前国内维生素C磷酸酯镁的合成工艺复杂，给粗品的分离、精制过程带来较大的困难，致使产品达不到高纯度的要求。因此，维生素C磷酸酯镁的提纯方法的研究尤为重要。

提纯：

1. 张玮等人以甲醇为重结晶溶剂，当其用量是粗品溶液体 积量3倍时产品纯度为95.2%（wt%），收率达90%以上。具体步骤如下：

称取维生素C磷酸酯镁粗品3.8 g，加入蒸馏水 38 g制成溶液，用18%（wt%）盐酸调节溶液pH值为6.2。加入0.19 g活性炭在恒温水浴槽中搅拌1 h后 脱色并过滤，滤液减压浓缩，加入3倍溶液体积量的 甲醇晶析。静置、抽滤、干燥即得重结晶产品3.45 g， 纯度为95.2%，收率为90%。

最优工艺为：脱色溶液 pH值为6.2，脱色温度40℃，脱色搅拌时间1.0 h， 甲醇与粗品溶液的体积比为3∶1。

产品纯度检测：维生素C磷酸酯镁的纯度检测遵循中华人民共和国行业标准：食品添加剂YY 0036-91。首先，将33.3克硅胶加入到100克0.6%羧甲基纤维素钠溶液（CMCNa）中，搅拌成糊状，然后均匀地涂敷在10厘米×20厘米的玻璃层析板上，形成厚度为1毫米的薄层。在室温下晾干24小时后，使用110℃高温活化1小时。随后，使用玻璃点样毛细管分别吸取维生素C磷酸酯镁的标准品和重结晶产品的溶液各10微升，在距离薄层板1厘米处进行点样，同时使用维生素C磷酸酯镁的粗品和标准品做对照。最后，使用X4型显微熔点测定仪测定重结晶产品的熔点。

经测定产品熔点为298～300℃，与文献值300℃相符，且熔程仅为2℃，说明提纯所得产品纯度合格（≥ 95%）。

2. 王三永等人在合成维生素C磷酸酯镁的过程中涉及的提纯为：反应液在D30 1R离子交换树脂上依次用 002 ,06 ,2M的盐酸洗脱。06M盐酸洗脱液用MgO中和。产品产率在 55 %以上 ,纯度在 96 %以上。具体步骤为：

反应液用浓盐酸将pH值调至3～4,过滤除去大部分盐。滤液上D301R型球形大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(事前用稀盐酸处理过,柱高80 cm,直径6 cm), 依次用浓度0.02 M盐酸2 000 ml、浓度0.6 M盐酸2 000 ml和浓度2 M盐酸2000 ml洗脱。0.02 M盐酸洗脱液主要成分是吡啶、氯化钾和未反应的Vc; ;0.6 M盐酸洗脱液主要成分是VcMP;2 M盐酸洗脱液主要成分是副产物。洗脱液用HPLC方法跟踪检测。

在用0.02 M盐酸洗脱剂洗脱出吡啶、氯化钾和原料Vc后,如果采用0.2 M盐酸作洗脱剂,可洗脱出含量为99%的VcMP,但需消耗大量洗脱剂,收率也只有70%;;改用0.6 M盐酸洗脱液,洗脱出VcMP的纯度虽然只有96%,但已能满足产品的质量指标,同时收率也可提高到90%以上。

参考文献：

[1]任保增;曹晓伟;魏金慧;江振西. 维生素C磷酸酯镁合成工艺条件研究 [J]. 河南化工, 2009, 26 (05): 10-11. DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2009.05.004

[2]张玮;韩文爱. 维生素C磷酸酯镁提纯方法的改进 [J]. 河北化工, 2008, (03): 39-40.

[3]王三永;李晓光;李春荣;李韶雄. 维生素C磷酸酯镁的合成研究 [J]. 食品与机械, 2001, (02): 34-35. DOI:10.13652/j.issn.1003-5788.2001.02.015