抗氧剂3114是一种重要的化合物，对其测定方法的研究具有重要的理论和应用价值。

背景：抗氧剂3114又称三(3,5-二叔丁基-4-羟基 苄基)异氰酸酯，广泛用于接触食品的聚烯烃制品(可接触脂肪性和非脂肪性食品)。适用于聚乙烯、 丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、尼龙、聚氯乙烯、聚氨酯、纤维素塑料和合成橡胶，在聚烯烃中效果尤为显著。一般用量为0.1%～0.25%，该物质在塑料行业中广泛使用，其测定方法尤为重要。

1. 测定工业废水中的抗氧剂3114

朱勇等人建立了测定抗氧剂3114的高效液相色谱法。色谱条件为C8色谱柱，流动相为水:甲醇=10:90，检测波长为270 nm。抗氧剂3114的线性范围为0.998，平均回收率为98.4%， 相对标准偏差为3.6%。所用方法准确简便，重复性好，可作为抗氧剂3114含量测定的有效方法。

试验方法为：

（1）对照品溶液制备

因该物质极性较小，在甲醇中溶解不完全，实验经多次摸索采用将对照品溶解于甲醇与乙酸乙酯75:25（v/v）混合制成的混合液中。称取三 (3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰酸酯标准品 0.4000 g于50 mL容量瓶中，用适量混合液，超声溶解5 min，定容，作为标准液。

（2）供试品溶液制备

先将工业废水经过孔径为0.45μm的有机微孔滤膜过滤。再准确移取10 mL水样与10 mL乙酸乙酯充分混合并萃取，水样萃取3次，取上层乙酸乙酯液体。将萃取液氮吹至干，再用甲醇与乙酸乙酯75:25混合液溶解并转移至50 mL的容量瓶中，定容至刻度，作为供试品溶液。

2. 分析聚烯烃中抗氧剂3114

杨素等人研究了用红外光谱(IR)法定性和定量分析聚烯烃(聚乙烯、聚丙烯)中的抗氧剂3114的方法和准确度。分析了抗氧剂3114和PE、PP粉料的FTIR图,确定了抗氧剂3114在聚烯烃中的特征吸收峰为1 695 cm-1,详细分析了不同含量抗氧剂3114的PE、PP样品的红外谱图和测试的准确度,同时根据抗氧剂3114的标准曲线可知,抗氧剂3114的含量与其特征峰的吸收强度呈良好的线性关系,相关系数达0.97以上,相对百分偏差最大为9.524%,表明红外光谱法可定性和定量分析聚乙烯、聚丙烯中的抗氧剂3114。

其中试样的制备为：用电子天平称取不同量的抗氧剂3114,将其充分溶解在溶剂中,然后分别与PE、PP配制不同抗氧剂含量的PP/PE混合物。在通风橱中自然干燥36 h,红外干燥箱中干燥6 h,直至溶剂完全挥发。用热压机将此试样压成一定厚度的薄膜片,待测。

3. 反相高效液相色谱测定

开小明等人立了用反相高效液相色谱测定抗氧剂3114的方法，采用μ-Bondapak C18为固定相，甲醇作为流动相，选择270 nm作为检测波长，外标法定量，可在 8 min内完成测定任务。

色谱条件：色谱柱:μ-Bondapak C18,10 μm 250×5.0 mm ID,流动相为甲醇,流速0.8 mL/min,柱温35 ℃,检测波长270 nm,进样量2 μL。

样品处理：准确称取3114样品0.5 g置于100 mL容量瓶中,用DMF溶解并定容至刻度摇匀,经超声波脱气后备用。

参考文献：

[1]朱勇,施刚刚,饶桂维. 高效液相色谱法测定工业废水中的抗氧剂3114 [J]. 浙江化工, 2014, 45 (02): 41-42.

[2]杨素,周正亚. 红外光谱法定性和定量分析聚烯烃中抗氧剂3114 [J]. 塑料助剂, 2008, (01): 49-53.

[3]开小明,邱晓生,王长明等. 反相高效液相色谱测定抗氧剂3114 [J]. 分析试验室, 2005, (01): 21-23.