己联双辛胍是一种含氮类有机物,具有广谱抑菌、杀菌作用,可用于治疗口腔疾病和其他疾病。然而,现有的制备方法存在一些问题,如反应难以控制、产物纯度不高等。因此,需要一种便于控制、危险性小、成品率高的方法来合成己联双辛胍,以便进行工业化生产。
己联双辛胍的制备方法如下:
首先,在1L三颈瓶中加入5NHCl(124mL,62.0mol),并在冰水浴中保持温度低于30℃。然后,滴加2-乙基己-1-胺(60.0g,0.464mol),同时蒸发水分。当反应体系温度高于120℃时,加入DME(500mL)和1,6-二(N3-氰基-N1-胍基)己烷(50.0g,0.2mol)。在152℃的反应温度下,反应30分钟后形成糊状物。待温度降至50℃时,缓慢加入丙酮(500mL),形成混浊液。过滤后,得到浅黄色半固体。
接下来,将乙醇(500mL)加入半固体中,回流溶解,然后滴加丙酮(2.5L)。过滤后,得到固体。通过1次、2次或3次重结晶,可以得到纯度为96.4%、98.8%或99.5%的白色固体。
[1]CN200910090479.1生产己联双辛胍的方法