正丁砜是一种有机中间体,可以通过氧化二丁基硫醚来制备。
一种在硫醚水溶液中制备亚砜和砜的方法是添加H2O2和负载型金属氧化物催化剂,进行反应。
负载型金属氧化物催化剂的添加量为硫醚水溶液质量的0.1%~50%。
负载型金属氧化物催化剂的活性组分可以是三氧化钨、五氧化二钒、三氧化钼、五氧化二铌、氧化铜、四氧化三钴、二氧化锰、三氧化二铁、二氧化铈、三氧化二镧中的至少一种。
制备正丁砜的催化氧化反应步骤如下:
1. 将35wt%的二丁基硫醚水溶液加入圆底烧瓶中。
2. 加入催化剂(添加量为二丁基硫醚水溶液质量的20%)。
3. 加入H2O2(添加量为二丁基硫醚摩尔量的300%)。
4. 搅拌混合均匀后,置于油浴中,加热至35℃,反应120分钟。
5. 反应结束后,取样进行气相分析。
经测试,二丁基硫醚的转化率为100%,正丁砜的收率为94%。
这种制备方法在水相中进行,以H2O2为氧化剂,无需使用有机溶剂,产物收率高,反应条件温和,反应过程绿色环保,生产成本低。
[1] [中国发明] CN201711332232.7 一种硫醚水相氧化制备亚砜和砜的方法