背景及概述

二硝托胺(3,5-二硝基-2-甲基苯甲酸胺),为广谱、高效、安全、无残留的抗球虫药,用于饲料中能促进鸡的生长。对鸡的多种艾美尔球虫,如柔嫩、毒害、布氏、堆形、巨形等艾美尔球虫和火鸡的球虫等有效。特别是对柔嫩艾美尔球虫和毒害艾美尔球虫效果好，主要是抑制无性周期的裂殖芽抱。该产品不仅用于预防,而且可以用于治疗,应用治疗量对鸡的生长、发育、产蛋的孵化率均无不良影响,对家兔的球虫病也有较好的防治作用。

制备

二硝托胺的传统合成工艺为:1)以邻-甲基苯甲酸为原料,经硝化-洗涤-干燥得到中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸;2)中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸经酰氯化-蒸馏回收溶剂得到中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯。本文提供一种新的二硝托胺制备工艺[1].

图1 二硝托胺的制备反应式

实验操作：

1)中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的制备:      

于三口瓶中将邻-甲基苯甲酸20g(0.148mol)溶解于60g二氯乙烷中,40~45℃慢慢滴加含量为98%的硝酸21g(0.333mo1),滴加完毕回流反应1.5h,TLC监控,反应结束后,得到3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的二氯乙烷溶液,于上述溶液中加入0.2g(3%omol)的DMF做催化剂,40~60℃慢慢滴加氯化亚砜26.6g,回流反应1.5h,TLC监控,反应结束后,得到3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液;

2)二硝托胺的制备

于另一四口瓶中加入含量为20%的氨水140g,冷却至15℃,30℃以下慢慢滴加上述3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酰氯的二氯乙烷溶液,滴加完毕常温搅拌25min,氨化完成后,升温至83~85℃回收二氯乙烷,同时尾气(氨气)经水吸收,二者下一次分别套用,待溶剂、氨气回收完毕,将剩下的二硝托胺水溶液冷却至30℃,过滤、自来水洗涤,105℃干燥,得目标产物二硝托胺32.35g;总收率=96.01%,纯度(HPLC)=98.89%,M.P:183~185℃。

参考文献

[1]一种二硝托胺的制备方法.CN104311448B