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硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法是什么?

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硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法是什么?

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,暂无简介 2024-10-14回答

硫酸庆大霉素为氨基糖苷类的广谱抗菌药,与硫酸新霉素、硫酸卡那霉素和单卡那霉素等为同类抗生素。本文将介绍其鉴别、检查和含量测定的方法。

硫酸庆大霉素

鉴别

(1)薄层色谱法

《中国药典》采用薄层色谱法鉴别硫酸庆大霉素。取本品与庆大霉素标准品,分别加水制成每 1ml 中含2.5mg 的溶液,吸取上述两种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板(临用前于 105℃活化 2 小时)上;另取三氯甲烷-甲醇-氨溶液(1∶1∶1)混合振摇,放置 1 小时,分取下层混合液为展开剂,展开,取出于 20~25℃晾干,置碘蒸气中显色,供试品溶液所显主斑点数、位置和颜色应与标准品溶液斑点数、位置和颜色相同。

(2)高效液相色谱法

在庆大霉素 C 组分测定项下记录的色谱图中,供试品溶液各主峰保留时间应与标准品溶液各主峰保留时间一致。《中国药典》规定薄层色谱法和高效液相色谱法可选做一项。

检查

(1)硫酸盐

本品为庆大霉素的硫酸盐,其中硫酸根含量的理沦值约为 34%,《中国药典》使用高效液相色谱法测定硫酸根的含量,规定限量为 32.0%~35.0%。

(2)庆大霉素 C 组分

庆大霉素是 C 组分的复合物,不同的 C 组分活性无明显差异,但其毒副作用不同,所以需控制 C 组分的相对含量。《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量。

由于庆大霉素无紫外吸收,《中国药典》选择蒸发光散射检测器进行庆大霉素 C 组分的检测,采用标准曲线法测定各组分的含量。

含量测定

《中国药典》采用微生物法测定硫酸庆大霉素的含量,即:精密称取本品适量,加灭菌水定量制成每 1ml 中含1000 单位的溶液,照“抗生素微生物检定法”管碟法或浊度法测定,可信限率不得大于 7%。1000 庆大霉素单位相当于 1mg 庆大霉素。规定:本品按无水物计算,硫酸庆大霉素每 1mg 的效价不得少于 590 庆大霉素单位。

 
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