2-苯基丙酸是合成医药、农药的重要中间体,也可用来合成洛索洛芬。外观为无色液体。
2-苯基丙酸
步骤(1)制备2-苯基丙醛:在250mL高压反应釜中,将45g苯乙烯溶于45g甲醇中,加入催化剂乙酰丙酮二羰基铑0.018g、苯乙烯体积0.06倍的三乙胺,抽真空并用N2置换3次,搅拌升温至75℃,通入CO/H2混合气,在压力1.5~2.0MPa下反应7h,冷却至室温,过滤,将滤液在常压、60~70℃下蒸馏至无馏分流出,降至室温后,减压蒸馏,在12mmHg下收集92~94℃的馏分,得到53.5g无色液体,即为2-苯基丙醛,收率92.3%,气相色谱检测纯度98.3%;其中,所述CO/H2混合气中CO与H2的体积比为1:1; 步骤(2)制备2-苯基丙酸:在三口瓶中,取50g步骤(1)制备得到的2-苯基丙醛溶于300g 乙腈中,加入30%双氧水和质量浓度25.4%的磷酸二氢钠水溶液,控制反应温度为0~10℃, 再向体系中滴加质量浓度5%的次氯酸钠溶液,滴加完毕后反应6h,加入6g无水亚硫酸钠常温搅拌0.5h,静置分层,取有机相用水洗涤一次,在常压、80-90℃下蒸馏至无馏分流出,然后减压蒸馏,在760mmHg下收集260~262℃的馏分,得47.6g无色液体,即为2-苯基丙酸,收率85.1%,气相色谱检测纯度99.6%(图2);其中,2-苯基丙醛、磷酸二氢钠、次氯酸钠的摩尔 比为1:0.7:1.2;次氯酸钠与双氧水的摩尔比为1:1.5。
该方法的增益效果为:1.在合成2-苯基丙酸时,反应只需两步即可完成,减少了反应步骤,提高了反应收率,降低了成本,收率可达80%以上,转化率高,制备的产品质量稳定且纯度高; 2.在合成2-苯基丙酸时,主要步骤包括氢甲酰化反应和氧化反应,这两类反应工艺简单,原子经济性高,绿色环保,适合工业化生产。
[1]胡开波,汪令节,杨冰等.一种电化学制备2-苯基丙酸的方法[P].重庆市:CN113979854B,2022-06-28.
[2]李小安,高武,黄琼淋等.一种2-苯基丙酸的制备方法[P].陕西省:CN109232224B,2021-02-19.