一种N-(2-硝基苯基)乙醇胺的制备方法,其特征在于:包括步骤:
A.主反应:邻氯硝基苯和乙醇胺在催化剂氟化钠作用下于有机溶剂中在温度60-120℃条件下进行加热反应16-24h;
B.结晶:将步骤A制得的产物于甲醇、乙醇、水、乙二醇、正己烷、甲苯中任意两种混合溶剂中依次进行结晶、过滤、烘干得到产品,其中,
所述步骤A中有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、石油醚中的一种或几种混合,所述步骤A制得的产物中原料的含量不高于质量分数3%;
所述步骤A中有机溶剂、邻氯硝基苯、氟化钠、乙醇胺四者的质量比为(1-5):1:(0.1-0.5):(0.6-1),且步骤A中有机溶剂的质量与乙醇胺、邻氯硝基苯、氟化钠三者总质量的比值为0.1-10.0。
本方法具有三废少,工艺简单,溶剂可以回收套用原料消耗小,具有较好的实用性,经过工业化试验,证明本发明适合工业化生产。此外本方法制备的N?(2?硝基苯基)乙醇胺产品纯度高、质量好,整个生产工艺温和,三废少,填补了国内在合成制备N?(2?硝基苯基)乙醇胺方面的技术空白。
CN106366006B