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化学学科 工艺技术

quinidine羟基的氨基化反应？

利用DIAD，叠氮磷酸二苯酯，三苯基膦，将quinidine的9位羟基转化为氨基，文献说有70%产率，我的不到40%，点板EA：MeOH：NH4OH=50:50:1，在板的上半部有两个紫外很强点，下半部也有个点，但不强。有没有人也做过这个反应，请给些指点和建议，Highly Enantioselective Conjugate Addition of Nitromethane to Chalcones Using Bifunctional Cinchona Organocatalysts， Org. Lett., Vol. 7, No. 10, 2005 显示全部
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时间以南慕城
4人参与回答
落萱.落轩.
，Sales 2018-03-22回答
最后得到的产物打核磁，氨基上的氢有出峰吗
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娇宠知恩
，设备维修 2018-03-22回答
还有产物好像不能完全溶解吧
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十只小萝莉
，设备工程师 2018-03-22回答
第一步的misunobu反应要注意无水无氧，要点板检测使奎宁反应完全，然后再加三苯基膦还原叠氮…
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梓七柠九
，化工工艺设计师 2018-03-22回答
第一步的misunobu反应要注意无水无氧，要点板检测使奎宁反应完全，然后再加三苯基膦还原叠氮… 查看原始的文献，好像不需要无水无氧，这个到底需要这么严格的条件吗，
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