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关于气相色谱基线不稳的原因求助?

气相色谱分析微量二氧化碳(ppm级),TCD检测器。 进的在线气体(就是管道里直接接送过来的)的话,基线是好的,很平。 但如果是用球胆取气进样的话,基线就会成波浪形的了,比较大的波浪形,这是为什么呢? 显示全部
24人参与回答
,销售 2018-05-20回答
之前没说明白一点,在线进样与球胆进样不是同一个样品,不好意思了! 这几天试了一下,同一样品将在线进样和球胆进样比较了一下,都是正常的,那应该说明仪器是正常的! 那问题应该就在样品上了,测的co脱碳气(co ... 可能空气中有的组分对检测器的桥流有影响。
,化工研发 2018-05-20回答
估计六通阀漏气,气漏大了该不出峰了。检查检查吧。看看是不是六通阀进出气口接头胶垫老化了。
,给排水工程师 2018-05-20回答
回复 20# skillscope 同一样品已经确定没有问题,所以肯定不是仪器的问题,主要还是和样品中co2含量有关,我认为应该是空气中co2含量太高,柱子的分离能力有限
,销售工程师 2018-05-20回答
1 运行期间基线有规律的向上漂移或者向下漂移: • 这在程序升温过程中最常见。使用单一柱(没有补偿柱)在 中档到低档衰减条件下会出现上述问题。如果使用的是双柱 系统,请核对信号模式是否设定为正确的柱补偿;或者使用 电子柱补偿的单柱系统。 ...
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,设备维修 2018-05-20回答
回复 20# skillscope 有没有可能样品发生反应生成新的物质,我们单位的样品主成分低了痕量的杂质就会出现很多,放置一段时间样品内部也会发生反应。比如同一物质大于200ppm和小于100ppm的情况,我们给车间报的数据处理方法就不同,你可以请技术人员分析看有没有这个可能,个人意见,仅供参考
,仪表维修员 2018-05-20回答
能详细说下你的问题吗, 比如色谱条件和样品的信息,你这样说信息太少,很难做出判断的。 你说的波浪式进球胆后出一段时间就消失,还是一直有
,气化主操 2018-05-20回答
3# wolf1147 是六通阀进样的,这有什么问题吗?请指教!
,化工研发 2018-05-20回答
按道理说这样的现象是不应该的,你查一查六通阀有没有问题
,高级研发工程师 2018-05-20回答
3# wolf1147 是六通阀进样的,这有什么问题吗?请指教! 你好,你用进样器从进样口进样看看。我也是猜测的,如果问题解决了希望把经验分享
,给排水工程师 2018-05-20回答
是不是在线分析与球胆取样时没有理由造成基线不稳吧 你能不能把你的所谓的基线不稳谱图传上来看下啦
,设备工程师 2018-05-20回答
这些问题最好有谱图,否则没法解决 我想你有没有重复做,按规矩不应该有这种情况
,给排水工程师 2018-05-20回答
进样量是否过大? 载气源压力是不是不稳? 色谱柱两端是否有堵塞的情况?可两头各切掉一段。
,设备维修 2018-05-20回答
第一张是正常出峰,其他都是不正常出峰,co2出峰时间在4.1min左右
,应届毕业生 2018-05-20回答
各位朋友已基本将上述问题讲清,尤其是21#的朋友,此贴讨论到此结束
Hug
,销售
2018-05-20回答
回复 20# skillscope 同一样品已经确定没有问题,所以肯定不是仪器的问题,主要还是和样品中co2含量有关,我认为应该是空气中co2含量太高,柱子的分离能力有限
,工艺专业主任 2018-05-20回答
1可能是柱流失或污染,可以更换衬底,或柱进口去掉一两圈 2进样口污染,清洗进样口 3进样口隔垫流失,更换
,化工研发 2018-05-20回答
之前没说明白一点,在线进样与球胆进样不是同一个样品,不好意思了! 这几天试了一下,同一样品将在线进样和球胆进样比较了一下,都是正常的,那应该说明仪器是正常的! 那问题应该就在样品上了,测的co脱碳气(co含量>95%,co2<5000ppm)基线是正常的,测的空气(co2含量在300-500ppm)的话,基线就不正常了,这是不是空气中杂质气体干扰的原因啊?请指教! 谱图明天上传!
,设备维修 2018-05-20回答
基线若始终向下漂移,即“电平”值逐渐变小至负数,这极有可能是载气泄漏,那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象,若不漏而基线仍漂移,则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障,一般可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要有一定的电子线路知识。看是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。 请注意阀门用长时间也会被污染和堵塞,对基线影响很大,超声清洗一下会有 改观。
,工艺专业主任 2018-05-20回答
同意楼上的,看图谱不像基线问题,应该是色谱条件选择不当造成的。楼主所谓的空气是在哪里取的?可不可能含有有机溶剂组分?水含量呢?
,DMC、PC操作工 2018-05-20回答
16# 人在天涯飘泊 有在线进样部分出峰是正常的啊,仪器应该没问题吧!个人认为是样品问题,只是不知道是什么影响!
,给排水工程师 2018-05-20回答
气路出口管道中有冷凝物或异物,载气流速过大,热导池污染,载气不干净、气路被污染、载气气路中有漏气、载气压力过低或快用完等
,设备工程师 2018-05-20回答
1、从基线上看你的波浪形峰起伏应该是某种物质的峰,不是气流问题,从哪里来的要查明,载气或是不洁器具带来; 2、你的球胆是否老化放出物质或是新购有物质残留,有没有进球胆的空白针;
,研发部主管 2018-05-20回答
个人看法是你球胆取样有问题,像用tcd检测器本来稳定性就比fid差,你球胆取样前应用高纯的n2气或者你所用的载气转换,保证没有其它能够出峰的杂质.最简单的就是在取样前先进针你球胆里的气体看看是不是跟上面的出峰位置一样.
,工艺员/技术员 2018-05-20回答
我感觉你是不是用六通阀进样啊。 如果是 你可以用进样器手动进样试试
 
 
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