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二氯甲烷干燥效果不好？

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工艺技术

二氯甲烷干燥效果不好？

以DMF做溶剂合成一种醛，反应结束后加入饱和食盐水用乙酸乙酯萃取产物，但是乙酸乙酯相减蒸温度过高产物时不稳定；现改用沸点更低的二氯甲烷来萃取，发现二氯甲烷相用无水硫酸钠干燥时总是不好，减蒸时会有大量水，加大硫酸钠的量，延长干燥时间，搅拌干燥都没有效果。难道是二氯相包裹了DMF，二氯相一般用等体积的饱和食盐水洗3次的，请大家指点，十分感谢！ 显示全部
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仙女晨怀中仙
12人参与回答
林南路北
，自控设计工程师 2018-08-03回答
大生产上用过无水硫酸镁干燥效果还不错
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情初°初晴°
，给排水工程师 2018-08-03回答
2楼说的对，你的二氯甲烷里面肯定有不少dmf，而不是水，应该是反应结束后加水，再用二氯甲烷萃取，有机相继续用水洗，将dmf洗掉，再干燥再浓缩。
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林甜
，给排水工程师 2018-08-03回答
大生产上用无水硫酸镁干燥效果不错
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仙子上仙
，工艺员/技术员 2018-08-03回答
另外乙酸乙酯减压温度很低，不至于对你产品有很大影响。 乙酸乙酯不好蒸，产物是醛，在减蒸过程中易发生自身缩合
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Hug
，销售 2018-08-03回答
看别人有说用硫酸镁干燥24h后再用氯化钙氮气保护下回流，不知道对你的实验有没有帮助。
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阿璟
，化工研发 2018-08-03回答
这里加饱和食盐水是最大的错误，二氯萃取都是用自来水的，用饱和食盐水还会把dmf逼到有机相，试试普通水试试吧
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注意了°
，人事职员/行政职员 2018-08-03回答
看别人有说用硫酸镁干燥24h后再用氯化钙氮气保护下回流，不知道对你的实验有没有帮助。 我们这是大生产，再说产品怕热，这样做没有意义
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知秋
，销售工程师 2018-08-03回答
搅拌干燥的时候速度不够，水的密度小，在页面，跟硫酸钠无法接触。
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喵喵喵
，电仪主管 2018-08-03回答
2楼说的对，你的二氯甲烷里面肯定有不少dmf，而不是水，应该是反应结束后加水，再用二氯甲烷萃取，有机相继 ... 有道理，用水怕不好分层，回去试试
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森林伊人。
，销售 2018-08-03回答
用氯化钙干燥。无水硫酸钠的效果不好
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巷口酒肆
，销售 2018-08-03回答
另外乙酸乙酯减压温度很低，不至于对你产品有很大影响。
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奶酪馅饼
，销售 2018-08-03回答
这里加饱和食盐水是最大的错误，二氯萃取都是用自来水的，用饱和食盐水还会把dmf逼到有机相，试试普通水试试 ... 嗯 去试试，就怕乳化不好分层
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