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怎样准备无水ZnCL2啊?

准备用无水ZnCL2+KBH4体系还原酰胺,试过就用一般的ZnCL2结果不太理想,这个反应对无水要求很高吗?大家是怎么准备无水ZnCL2,由于没有炒锅,今天放到马福炉烘了,结果拿出来发现它结成一大快:(,于是有重新研碎,感觉这个过程又潮解了,大家有什么好方法啊?多谢了 显示全部
32人参与回答
,总工程师(研发) 2018-08-03回答
< >我们在实验室的做法是:

< >把氯化锌加入到单口茄形瓶中,口上连管子抽真空,瓶子用加热套加热使氯化锌熔融,水分蒸发真空带走,然后边加热边转动瓶子,是熔融的氯化锌在瓶子壁上形成一薄层,冷却,停真空,加入溶剂即可。效果不错的。

,化工操作 2018-08-03回答
< >在socl2中回流半小时,蒸干即可

,化验员 2018-08-03回答
< >放在铁锅里炒,等它化了。有气泡冒,再成小气泡,最后冒轻烟了就可以出锅了

,给排水工程师 2018-08-03回答
< break-all; line-height: 150%">zncl2放入蒸发皿中,再放入一粗玻棒。准备一放有 2o5的真空干燥器。把蒸发皿置于电炉上,将zncl2融熔,乘热放入真空干燥器中冷却。用时取出快速捣碎即可。

[br][br]-----------------------------------------[br]本贴已奖励 用户操作:金钱1, 操作者:tieshuo
,化工研发 2018-08-03回答
金属zn在高温下通入氯气
,化工研发 2018-08-03回答
呵呵,怎么这么巧,这几天我正在用氯化锌,虽然天气下雨,但我重新熔融的氯化锌非常好。氯化锌在坩锅中用电炉加热融化,冷却时用玻璃棒不断搅动,防止整个结块。带凝结后马上放入放有五氧化二磷的干燥器中冷却。冷到室温后在垃圾袋中充满氮气,把坩锅放入垃圾袋中,几下一挖就全调入垃圾袋中了,然后从垃圾袋直接装入取样袋中就ok了(把垃圾袋口塞入取样袋中),整个过程都有氮气保护,氯化锌非常完美。
,电气(高压) 2018-08-03回答
用电石级的zncl2即可
,技术开发工程师 2018-08-03回答
< >其实是你的溶剂最好含水量要比较的低,zncl2不用再炒,多加点就可以了。

,销售 2018-08-03回答
有无水氯化锌试剂在烘箱中烘不行吗?
,自控设计工程师 2018-08-03回答
< >同意楼上!现做现用!

[em05][em05]
,水处理工程师 2018-08-03回答
< >我用坩铬装我需要的多一点,然后放在电炉上加热融化,玻棒搅拌冷却转移就可以了.

,设备维修 2018-08-03回答
就是就是!我们宁愿用工业的,比试剂的效果还好啊
,设备工程师 2018-08-03回答
我们现在也在用无水的氯化锌,实验室用的话,方法比较简单,用氯化亚砜回流,或电热套搅拌熔融,并迅速搅拌冷却,一定要快速搅拌,就可得到散的无水氯化锌;否则会结块,很硬,不好处理.车间投料还在试,有经验的请指教一下.
,项目文控 2018-08-03回答
< >用醇或者易容水的试剂带下水,或者用少量高浓度溶液直接快速加入大一点量的醇内分散下,看是否会做成理想的无水颗粒,我们分散过氯化钠的,相当理想

,机电工程师 2018-08-03回答
以下是引用organometallics在2004-12-7 22:28:19的发言: < >在socl2中回流半小时,蒸干即可

还是同意三楼的意见,比较简便好用
,水性漆工程师 2018-08-03回答
7楼的方法不错,但多了的话还是容易结块,最好一次少干燥一点。不知工业上做无水zncl2是怎么操作的?哪位大虾知道?
,化工研发 2018-08-03回答
在坩埚里炒,不停的搅拌,不要让它熔了。炒到颗粒较小的时候迅速倒入甲苯溶液中,回流1-2个小时后,将甲苯抽出,氯化锌真空干燥。完毕后放入干燥器里保存就行了。这个方法可以一次多弄些,不用每次都现做。我试过的,效果还可以。
,总工程师(研发) 2018-08-03回答
< >我也认为三楼的比较简便,容易操作

,化验员 2018-08-03回答
在甲苯中回流带水.
,化验员 2018-08-03回答
< >接上油泵抽一晚上就行了

,工艺专业主任 2018-08-03回答
< >多谢了:)那要炒到什么程度呢?熔融?

,化工研发 2018-08-03回答
放在坩锅里,用煤气灯烧至完全熔化没有气体冒出, 然后放到真空干燥器里抽真空冷却, 就可以了[em07]
,给排水工程师 2018-08-03回答
< >使用试管乘好zncl2粗品,加热除水,ok

,化工研发 2018-08-03回答
< >将氯化锌熔融后,放入有p2o5的红外箱,不断用钢勺搅拌,冷却后不会结快,将它投入格氏中都不会破坏格氏.

,工程设计 2018-08-03回答
我目前也做酯还原 无水zncl2的制备我是用zn粉zncl2 和无水的二氧六环(之前做过无水操作)加热回流趁热过滤 用socl2的话 残余的socl2会对反应有影响
,销售 2018-08-03回答
一个字炒
,化工操作员 2018-08-03回答
放入粗玻棒干什么?是要不断搅拌防止它结块吗?
,销售 2018-08-03回答
< >最简单的方法就是在烧瓶中加热熔融抽真空除水,冷却后加入溶剂即可.

,给排水工程师 2018-08-03回答
用三楼的方法最后得到的固体不会结块吗?
,质量保障部副经理 2018-08-03回答
国产的氯化锌质量实在不敢恭维,只有北京试剂一厂和天津科密欧试剂还可以.氯化锌最好还是用工业品,现做现用,三楼的方法我试过,相对于我想要的结果而言,还可以.
 
 
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