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< >suzuki反应要除氧。 < >把管子插入液面下把空气赶出来, 再用超声波(用气球保护下) 。 再重复一次,氮气保护。
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< >多谢!!!!!!!!!! < >看起来操作还不是很难。 < >再谢!
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< >四三苯基膦钯有国产的,价格不是很高.如果嫌高的话可以自己用氯化钯和三苯基膦自己制备,非常简单.保存的话最好是充点儿氮气保存在冰箱中. < >至于用四三苯基膦钯做催化反应,不同的底物可以选择不同的溶剂和不同的碱.不过,dmf,dmso以及醋酸钾是比较常用和效果比较好的. < >反应的物料比一般是硼酸酯:卤代物(溴代和碘代):碱:仙化剂=1:1.5:3:0.05. < >无水无氧操作:不需要无水,有时候还要加水,用碱的2m溶液.无氧操作一般要好,催化剂在高温下失活反应就不会进行了.
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可以用镍代替钯,国内卖的应该不少吧
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< >0.1mol氯化钯,0.5mol三苯基磷,1200ml的dmso混合,n2保护,加热溶解(140度左右),停止加热,搅拌10-15分钟,迅速加入0.4mol的水合肼,反应剧烈放出n2,水浴冷却待温度降到125度时应该有金黄色晶体析出, 温度降到rt,过滤,50ml乙醇,50ml乙醚洗涤。过滤。ok! < >ps:全过程保持n2保hu < >还有一种方法用硝酸钯2mmol,20mmol三苯基磷在100ml苯中加热,我没试过这个。 < >inorg synth 1972,13,121 < >jcs 1956 1186
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保存在冰箱中最好,能隔绝空气最好隔绝,毕竟是零价钯啊!
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不同的底物需要的碱和溶剂不同,需要试,一般芳香环相互coupling用dmf/(k3po4/h2o)最好.
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一般suzuki偶联的pd催化剂都需要无氧保存,可以往产品包装里冲惰性气体。反应时需要氮气保护。
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有国产的,好象是陕西开达化工有的,大概要几十块一克
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查了一些地方,有的1g要几百(不是国外的试剂公司),有的上百(百元左右),有的写只要15.20元,到底这东西,市场价格如何,在哪个价位,为什么会差,那么多呢?
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很简单,用pd/c和pph3 代替就行了。我做过。
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便宜的也就十几块钱一克
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我们公司用的是树脂的四三苯基膦钯,这反应不需要无水,只要简单通氮气就好了,一般用dioxane和水做混合溶剂,温度大概110度
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< >四三苯基膦固体还比较稳定,但在溶液中就很容易被氧化!
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一般氮气保护,无水无氧,加热,用碳酸钾(6eq)之类做碱
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< >常用的试剂,国内有的。也不是很贵。放冰箱保存就可以。反应就是一般的无水无氧操作,不过可能对配体和碱要选择一下。
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国产的可以用。自己找一找就可以了。这个反应对水没有要求,很多时候就以水为溶剂,反应前切换一下氮气就可以了。没有必要通氮气到溶剂里驱氧。
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< >很容易做,我一般现做现用。需要的话我回头把方法发上来。 < >卖的话最好要小包装,因为打开就容易氧化!
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< >我有一个比较好的例子:硼酸和溴代芳烃摩尔比1:1, 四三苯基膦鈀(5% ,mol/mol),na2co3水溶液,licl作为稳定剂,在无氧的条件下回流一晚上就好了,然后直接过柱子。反应好的话,直接用短柱子过虑掉无机杂质和催化剂,然后将有机相旋干就是很干净的最后的产物了。 < >这个反应最近才做过。
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< >我做过,不用严格除氧(当时用的是医用手套做的氮气球保护,透气),也可以。 < >直接用商业品ph3pd,加0.1 eq的ph3p.
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suzuki反应需要隔绝氧气。我严格做过这个,刚做出来的时候是草绿色的,很好看,慢慢放着放着就变黄,变棕色,变黑了。保存的时候,最好是氩气保护,然后用封口膜封好,放置于冰箱里面低温保存。