3-吗啉丙磺酸是一种化学物质,分子式为C7H15NO4S,也被称为MOPS。它是一种广泛应用且非常重要的缓冲剂。
除了作为细胞培养基的缓冲体系外,3-吗啉丙磺酸还被广泛应用于电泳缓冲液、蛋白纯化色谱缓冲液以及生化诊断试剂盒中,如DNA/RNA提取试剂盒、PCR试剂盒和测定肌酐的试剂盒等。
为了避免使用有机溶剂对生产成本和操作人员健康的影响,我们提出了一种不使用有机溶剂的制备方法。该方法使用吗啉和丙磺酸内酯作为原料,经过六个步骤完成。这种方法不仅节省成本、减少污染,还能避免安全风险。
图1 3-吗啉丙磺酸的合成反应式
制备方法一:
首先将吗啉溶解于水中,然后将1,3-丙磺酸内酯滴加到吗啉水溶液中。在25℃下,使吗啉与1,3-丙磺酸内酯发生开环加成反应,反应4-10小时,生成3-吗啉丙磺酸水溶液。对3-吗啉丙磺酸水溶液进行减压脱水,以脱除水和残留的吗啉。然后体系降温至5℃进行结晶,得到3-吗啉丙磺酸粗品。将3-吗啉丙磺酸粗品进行重结晶。将重结晶得到的晶体进行抽滤后,放入离心机内进行离心脱水,母液再进行浓缩、冷却、结晶、无水乙醇洗涤后,合成得到的3-吗啉丙磺酸。将脱水后的3-吗啉丙磺酸用无水乙醇洗涤,再抽滤并离心机脱除溶剂后,烘干得3-吗啉丙磺酸。
制备方法二:
将1,3-丙烷磺内酯用有机溶剂A溶解得含1,3-丙烷磺内酯的有机溶液,将吗啉用有机溶剂B溶解得含吗啉的有机溶液。所述1,3-丙烷磺内酯和吗啉的摩尔比为1:1。将所述含1.3-内烷磺内酯的有机溶液以及含吗啉的有机溶液分别同时泵入微通道反应器中又应得到反应液。含1,3-丙烷磺内酯的有机溶液的泵入速率为20~35kg/h,含吗啉的有机溶液的泵入速率为10~25kg/h。将得到的反应液采用冷冻结晶析出3-吗啉丙磺酸粗品,然后通入氛气压滤,得到3-吗啉丙磺酸成品。
[1]Synthetic Communications, , vol. 40, # 24 p. 3640 - 3647