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如何合成4, 4’-二巯基二苯硫醚?

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如何合成4, 4’-二巯基二苯硫醚?

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,暂无简介 2023-01-04回答

4, 4’-二巯基二苯硫醚是一种常用于医药、农药和染料等精细化学品中间体的醚类有机物。

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合成方法

4, 4’-二巯基二苯硫醚的合成方法可以通过以下步骤实现:

1)、酯化:将苯硫酚与醋酐按摩尔比1:1.1-1.5混合,升温至80-90°C反应,直至GC分析显示苯硫酚已完全反应;待反应产物降温至5-15°C后,加入水,分离有机层I;

2)、醚化:在有机层I中加入溶剂和碘作为催化剂,保持温度在10-15°C,滴加二氯化硫,反应2-4小时;将反应产物加水,分离有机层II;有机层II经减压脱去溶剂后,得到黄色固体;碘与苯硫酚的重量比为0.9%-2%,苯硫酚与二氯化硫的摩尔比为1:1.1-1.3;

3)、水解:在水中加入氢氧化钠和黄色固体,升温回流反应1-3小时;然后降温至室温,滴加质量浓度为20-40%的盐酸溶液,过滤,得到白色固体;氢氧化钠与苯硫酚的质量比为1:2:1,盐酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2:1;

4)、重结晶:将白色固体用重结晶溶剂进行重结晶,得到白色晶体状的4, 4’-二巯基二苯硫醚。

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