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如何制备α-甲基苯腈并应用于2-苯基丙酸的合成?

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如何制备α-甲基苯腈并应用于2-苯基丙酸的合成?

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,暂无简介 2020-05-10回答

背景及概述[1]

α-甲基苯腈,又称为2-苯基丙腈,是一种重要的化学物质,可用于合成广泛应用于医药、香料和农药的2-苯基丙酸。

制备[1]

目前,工业上主要通过苯乙腈经甲基化反应制备α-甲基苯腈。

一种文献报道使用苯乙腈和碘甲烷作为原料,在二异丙基氨基锂的催化下合成了α-甲基苯腈。

另一种文献使用硫酸二甲酯作为甲基化试剂,在氢氧化钠和四丁基溴化铵的催化下,室温下反应4小时,得到收率为72%的α-甲基苯腈。

还有一种文献使用碳酸二甲酯作为甲基化试剂,将苯乙腈、碳酸二甲酯和碳酸钾按照一定的摩尔比混合后,在高压釜中加热反应18小时,得到收率为93%的α-甲基苯腈。

另外,CN201811310926.5提供了一种基于加压精馏技术的苯乙腈甲基化方法,具体步骤如下:

1) 将苯乙腈、醇钠和碳酸二甲酯按照一定的摩尔比混合后,在一定的压力和温度下反应4-8小时;

2) 反应结束后,先进行常压精馏,再进行减压蒸馏,收集108-113℃的馏分,得到高纯度的α-甲基苯腈。

应用[2]

α-甲基苯腈可用于制备2-苯基丙酸。一种文献报道了一种简单易操作的2-苯基丙酸合成方法,通过对α-甲基苯腈的碱解和酸化,可以得到高纯度大于99%的2-苯基丙酸。该方法避免使用贵重的金属配合物。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201811310926.5 基于加压精馏技术的苯乙腈甲基化方法

[2] CN201410527921.3 一种2-苯基丙酸的制备方法

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