本文将介绍3,4-二甲基苯甲酸的合成方法，这对于理解该化合物的制备过程以及在化学合成等领域的应用具有重要意义。

背景：芳酸可用作染料、杀虫剂、医药和光引发剂的中间体。可合成苯甲酰氯、聚环氧化物的硬化剂和聚合物的光引发剂，具有广泛而重要的用途。目前国内三酸的研究较多，且较深入，已经形成了较为完整的研究体系，且该产品已实现大规模的工业化生产。

利用Friedel-Crafts把CO2直接加在苯环上，表现出反应温和，产率高，选择性好，是一条环境友好的新合成工艺，有很好的应用前景，是一个标准的 “原子经济”和“绿色化学”。目前，CO2直接羧化法制备芳酸的研究集中在以CO2和均三甲苯为原料，通过Friedel-Crafts反应合成2,4,6-三甲基苯甲酸上，对于其他系列芳酸的研究较少，这在一定程度上限制了芳酸的应用范围。

合成：

以CO2和邻二甲苯为原料直接羧化法可制备目标产物3,4-二甲基苯甲酸，采用一步法合成 3,4-二甲基苯甲酸具有原料价格低廉、来源广泛、设备简单等优点，不仅丰富了芳酸化合物的研究内容，而且该工艺具有广阔的应用前景。具体合成步骤如下：

将12.5 mL邻二甲苯缓慢加到装有18 g的AlCl3的三口瓶中,在50 ℃,0.8～0.9 MPa下通CO2进行羧化反应12 h,反应停止后,经处理得到沉淀,将得到的沉淀进行抽滤,粗品加入到碱水溶液中进行加热反应,加活性炭除色,过滤,冷冻,析出结晶,分离,酸化后得到3,4-二甲基苯甲酸。产品经重结晶后测得产物m.p.163～167 ℃。

在该实验中主要采用常温水、冷水以及冰水混合物对羧化产物进行了处理。当采用冰水混合物进行处理后，产率达到最大值85%，这主要是由于，目标产物与水混融，部分产品经抽滤后损失，随着温度的降低，析出晶体的速度加快。冰水混合物处理产品应及时，羧化产物经陈化5 d后，重结晶收率降低，这主要是由于3，4-二甲基苯甲酸易于潮解导致。

以及应采用碱水溶液作为溶剂重结晶粗品，该方式不仅有效地降低了成本，而且相比较传统的甲苯溶剂重结晶方式，低毒、环保。

参考文献：

[1]邢锦娟,丁昕宇,王玲玲等. 3,4-二甲基苯甲酸的合成及后处理方法研究 [J]. 化学试剂, 2011, 33 (09): 855-856. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2011.09.024

[2]刘琳,秦金兰,邢锦娟等. CO_2直接羧化法制备3,4-二甲基苯甲酸的研究 [J]. 天然气化工(C1化学与化工), 2010, 35 (01): 43-45.