通过合成三(2,4,6-三溴苯基)氰尿酸酯并探讨其应用,期望为三(2,4,6-三溴苯基)氰尿酸酯的研发提供有益信息。
背景:三(2,4,6-三溴苯基)氰尿酸酯是一种溴、氮协同耐迁移阻燃剂,用途非常广泛,既可用于热塑性塑料及橡胶中,也可用于热固性树脂,其显著特点是耐高温,热和光稳定性好,与树脂的相容性好,可以提高制品的抗冲击强度,能改善制品着色性,不影响热塑性塑料的透明性,还有持久的抗静电性能,并具有良好的加工性能。
1. 合成:
在250mL装有回流冷凝管,机械搅拌器,温度计的三颈烧瓶中加入7.5g三聚氯氰和 41g 三溴苯酚溶于 90g 乙酸乙酯中。开始搅拌并升温到 50℃。投入约5.7g氢氧化钠,加完后升温至 70℃。保温反应 1.5h冷却,抽滤,水洗涤二次,最后再用乙酸乙酯洗一次,烘干,得白色固体,称重 42g,产率 97.0%。
2. 应用:在ABS中的应用
ABS具有优良的电性能、耐寒性、耐油性、化学稳定性和冲击性能,被广泛应用于机电、家电、交通等行业。但 ABS 的氧指数仅为 17.8%,离火后能继续燃烧,并释放出大量的黑烟和有毒气体,用其制造的电子、电器配件等会因为短路而引起火灾。电器工业对塑料阻燃要求日趋严格,因此,未经阻燃处理的 ABS推广和应用受到了严重限制。
(1)样品制备:
将ABS 树脂在80℃鼓风干燥箱中烘于8h,合成的阻燃剂用气流粉碎机粉碎后在105℃下鼓风干燥箱中烘于6-8h。
将 ABS、三(2,4,6-三溴苯基)氰尿酸酯、十溴二苯醚和三氧化二锑按实验设计的配比加入到高速混合机中进行均匀混合。将混合物在双螺杆挤出机中挤出各段温度分别为 80℃、170℃、185℃、200℃、210℃,机头温度为190℃。然后用平板硫化压机进行压片,热压温度 150C,热压时间 1-2min,压力 10MPa,冷压3-4min得阻燃ABS片材,制样。
(2)阻燃剂添加量对ABS阻燃性能的研究
将三(2,4,6-三溴苯基)氰尿酸酯和十溴二苯醚分别与三氧化二锑以 Br/Sb摩尔比为 3:1的比例复配加入到ABS 中。复配阻燃剂阻燃ABS 的指数测试结果见图 1。由图1可知当三(2,4,6-三溴苯基)氰尿酸酯的添加量为 15%时,ABS的氧指数值达到了26.5%。两体系随着阻燃剂添加量的增加,ABS的氧指数值也逐渐提高,且两体系的氧指数值趋于相近。通过比较发现,三(2,4,6-三溴苯基)氰尿酸酯阻燃ABS体系的氧指数值高于十二苯醚阻燃 ABS体系的氧指数值说明三(2,4,6-三溴苯基)氰尿酸酯对 ABS 的阻燃性能优于十二苯醚。从表1可知两体系中阻燃剂的添加量为 15%时ABS阻燃性都达到了UL94V-0级。
参考文献:
[1]顾慧丹.含溴芳基阻燃剂的合成及应用[D].南京师范大学,2007.