甘油缩甲醛是一种无色透明粘稠液体,被广泛应用于兽药行业。它可以提高药物稳定性、增大药物溶解度、减少药物残留以及增强药效。传统的合成方法使用甘油和甲醛溶液,在酸性催化剂的作用下进行缩合反应。然而,这种反应受到大量水的影响,不仅影响反应速率,还降低了反应物转化率。
为了解决这个问题,我们考虑使用多聚甲醛代替甲醛溶液参与反应。多聚甲醛是甲醛分子的聚合物,具有聚合度为n=8~100的特点。在加热条件下,多聚甲醛可以解聚成甲醛单体。相比甲醛水溶液,多聚甲醛可以大大减少废水的处理量,降低脱水的能耗,并且具有稳定性好、存储、运输和使用方便等优点。
使用多聚甲醛合成甘油缩甲醛的最优生产条件下,产率可以达到94.2%,比传统工艺的80%明显提高。反应时间也从传统工艺的8小时缩短到2.5小时,实现了甘油缩甲醛合成的工艺优化。
1、反应机理
多聚甲醛遇热不稳定,易分解为甲醛单体。反应实质为甲醛与甘油在酸性催化剂下发生脱水缩合生成甘油缩甲醛。
2、操作步骤
(1)粗产物的制备:在装有温度计、冷凝管、分水器的三颈烧瓶中,加入甘油、多聚甲醛、环己烷、酸性催化剂。加热、搅拌,反应瓶内温度逐渐升至83℃进行回流反应,蒸出理论水量即可判断达到反应终点。然后保持温度不变,继续加热,蒸出环己烷。
(2)产品精制:将粗品进行减压蒸馏,收集温度为125℃左右馏分(循环水真空泵示数为-0.1Mpa)。
[1]马存,余玲玲,王定勇,等. 甘油缩甲醛的合成工艺优化[J]. 广东化工,2014,41(23):41-42.