空心阴极灯是原子吸收光谱仪的光源,其结构如图14-3所示。它由待测元素本身或其合金制成的空心(杯形)阴极组成。每个元素都需要使用相应的灯进行测定。灯内充满低压氖或氩气,形成一种特殊的辉光放电管。当两极加电压导通后,氖或氩会电离并与阴极内壁碰撞,溅射出待测元素的原子。这些原子再与氖或氩的电子和离子碰撞,被激发发光,产生待测元素的特征谱线。这些谱线通过火焰,被待测原子吸收,产生吸收信号。
评价一个灯的优劣主要看发光强度、发光的稳定性、测定的灵敏度、线性以及灯的寿命。正常的元素灯在规定电流和适当的狭缝宽度下,光电倍增管的高压应能调到仪器表头指针满刻度。大多数灯的五分钟漂移小于1%,背景强度不大于1%。在满足以上条件的情况下,灯的灵敏度高、检测限低,是较好的选择。
使用灯时,要注意灯的极性不要接反。灯的管脚标准接法是3.7脚为阳极,1.5脚为阴极。如果极性接反,阴极发光会很弱而阳极辉光会很强。
灯在寿命接近终结时,发光会明显不稳定,或者发光部位不对,灵敏度会大幅度下降。如果灯损坏漏气,就会不亮。
灯在正常使用前需要预热20~30分钟,使灯发射稳定。不同种类的灯使用的阴极材料和电流也不同。一般高熔点的灯使用电流可以大一些,而易溅射和低熔点的灯使用电流应小一些。
元素灯长期不使用时,应定期进行点燃处理。即在工作电流下点燃1小时。如果灯内有杂质气体导致辉光异常,可以进行反接处理。对于圆环状的阳极,可以将阴极接正,通电100毫安,持续1~2分钟。对于位于一侧的棒状阳极,可以通20~30毫安电流,持续20~60分钟。使用完元素灯后,应轻拿轻放,特别是低熔点的灯需要待其冷却后再移动。元素灯是原子吸收光谱仪上的重要部件,需要仔细维护和使用。
除了使用空心阴极灯作为光源外,原子吸收光谱测定还可以使用无极放电灯。对于某些元素(如砷、硒、磷等),无极放电灯的发射强度比空心阴极灯高几十到几百倍,是很好的补充光源。