本文将讲述如何测定硫代二丙酸中铁的含量，旨在为相关领域的研究人员提供实验思路。

简述：硫代二丙酸是合成硫代二丙酸酯类抗氧剂的中间体，也用作金属萃取剂。它可由硫代二酸的低分子醇酯(如甲酯)水解制备，工业上一般采用硫代二丙腈水解制备。

硫代二丙酸中铁含量的测定：

1. 溶液的配制：

（1）盐酸

180 g/L溶液，将409 mL质量分数为38%的盐 酸溶液（ρ=1.19 g/mL）用水稀释至1000 mL并混匀（溶液制备时一定要注意作好保护，以免被酸液烧伤）。

（2）氨水

85 g/L溶液，将374 mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910 g/mL）用水稀释至1000 mL摇匀。

（3）乙酸-乙酸钠缓冲溶液

在20℃时pH=4.5，称取164 g无水乙酸钠用 500 mL水溶液，加240 mL冰乙酸，用水稀释至 1000 mL。

（4）抗坏血酸

100 g/L溶液，该溶液一周后不能使用。

（5）1，10-邻菲罗啉盐酸—水合物

用水溶解1 g 1，10-邻菲罗啉—水合物或1，10-邻菲罗啉盐酸—水合物，并稀释至1000 mL，避光保存，使用无色溶液。

（6）铁标准溶液1

1 mL溶液含有0.200 mg铁。

（7）铁标准溶液2

1 mL溶液含有0.02 mg铁，用铁标准溶液（6）准确稀释10倍，该溶液现配现用。

2. 测定步骤

2.1 铁标准曲线的绘制

（1）标准比色溶液的制备

于数只100 mL烧杯中，分别加入0、2.5、5、10、 15、20、25 mL铁标准溶液2。

（2）显色

将样品用水稀释至约60 mL，用盐酸溶液调整至pH=2（使用精密pH试纸进行检测），加入1 mL抗坏血酸溶液，随后加入20 mL缓冲溶液和10 mL 1，10-邻菲罗啉溶液，再用水稀释至刻度，充分摇匀后静置不少于15分钟。

（3）吸光度测定

将部分显色溶液移入1 cm比色皿中，以空白溶液（2.1.（1）中0mL）作为参比溶液，于最大吸收波长（约510 nm）处，将分光光度剂的吸光度调整为零， 进行吸光测量。记录相关数据，以便绘制标准曲线。

（4）标准曲线的绘制

以每100 mL标准比色溶液中所含铁的mg 数为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2.2 硫代二丙酸试样测定

（1）硫代二丙酸试样溶液的制备

称取硫代二丙酸样品2克放入坩埚中（精确到0.1克），置于通风橱中，用电炉灼烧0.5小时，直至坩埚内的有机物完全分解。随后将坩埚移到预热至800℃的马富炉中，继续灼烧2小时，待灼烧充分后取出并移至干燥器中冷却至室温。当坩埚冷却至室温后，加入2毫升盐酸溶液。缓慢加热电炉，直至坩埚内的棕色物质完全溶解。

使用两个100毫升比色管，一个作为空白，另一个作为试样。在空白比色管中加入1毫升盐酸，将含有试样的坩埚溶液加入少量水后倒入试样比色管中，通过漏斗反复用蒸馏水冲洗坩埚和漏斗3至5次，将冲洗液一并倒入试样比色管中，约60毫升左右即可。空白比色管中直接加入60毫升蒸馏水，使用pH试纸检测pH值约为2左右，然后分别加入1毫升抗坏血酸溶液和20毫升缓冲溶液。

（2）显色

于（2.2.（1））溶液中加入10 mL邻菲罗啉溶液，用水稀释到刻度，摇匀。

（3）吸光度的测定

按照（2.1.（3））方法测定试样溶液的吸光度用试样的吸光度参照铁标准曲线查出最后的铁含量。

3. 结果的计算

从标准曲线上查出与所测吸光度对应 的铁含量（mg）。硫代二丙酸中铁（Fe）含量（X）以质量百分比 （%）表示，按下式计算：

X=m1×100/m 0×1000

式中：m1-测得的试样溶液中铁的含量，mg。 m0-试样的质量，g。

参考文献：

[1]门娜. 硫代二丙酸中铁含量的测定 [J]. 天津化工, 2009, 23 (06): 46-47.

[2]李铭新,王新荣,王秉章等. 硫代二丙酸的合成 [J]. 山东化工, 1996, (03): 18-19. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.1996.03.005.