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如何制备4'-三氟甲基二苯基-4-甲醛并应用于医药合成中间体的制备?

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南风未起南风

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摔碑红螺

，暂无简介 2020-09-27回答

4'-三氟甲基二苯基-4-甲醛是一种常用的医药合成中间体，可以通过反应溴苯甲醛和对三氟甲基苯硼酸制备得到，进而用于制备化合物1-(4'-(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-4-基)丁-1-醇。

制备方法

报道一

将对溴苯甲醛(4.625g，25mmol)、对三氟甲基苯硼酸(9.495g，50mmol)、四(三苯基膦)钯(1.445g，1.25mmol)、碳酸钾(13.8g，100mmol)、乙二醇二甲醚(100mL)和水(15mL)混合，进行110度反应24小时。反应结束后，使用二氯甲烷进行萃取，然后用水和饱和食盐水洗涤，最后用无水硫酸镁干燥，通过柱层析分离得到产物(产率约为62%)。

报道二

将4-溴苯甲醛(1.60g，8.8mmol)、4-(三氟甲基)苯硼酸(2.0g，10.5mmol)、四三苯基磷钯(508mg，0.44mmol)和碳酸钠(2.33g，22.0mmol)溶于乙二醇二甲醚和水的混合溶液中，进行90℃反应12小时。反应液减压浓缩后加入水，用乙酸乙酯进行萃取，通过无水硫酸钠干燥和硅胶柱层析法纯化，最终得到4'-三氟甲基二苯基-4-甲醛(产率：55.0%)。

应用

4'-三氟甲基二苯基-4-甲醛可用于制备1-(4'-(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-4-基)丁-1-醇。具体方法是将4'-三氟甲基二苯基-4-甲醛溶于四氢呋喃中，然后滴加丙基溴化镁，反应2小时后淬灭反应，用乙酸乙酯进行萃取，通过无水硫酸钠干燥和硅胶柱层析法纯化，最终得到1-(4'-(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-4-基)丁-1-醇(产率：83.0%)。