甘草为豆科(Leguminosae)甘草属(Glycyrrhiza Linn.)植物乌拉尔甘草、光果甘草、胀果甘草的根及根茎,分布遍全球各大洲。甘草入药已有悠久历史,《神农本草经》将其列为药之上乘,古代医学家尊称其为“国老”。由于其资源珍贵,被国家列入国家二级保护野生药材。甘草化学成分种类较多,主要含三萜类皂苷类、黄酮类、生物碱、多糖等成分。以甘草入药开发的制剂很多,临床上得到了较广泛的应用,主要用于肝病、呼吸道疾病、胃病等方面的治疗。
甘草苷,系统命名为:4′,7-二羟基双氢黄酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,为甘草总黄酮中的主要成分,是甘草中主要的活性成分,具有抗氧化、抗心律失常、抗溃疡、抗病毒等作用,有很好的开发前景。目前,有关甘草中黄酮,甘草苷成分的制备方法的专利较多,但都是从甘草或甘草废水废渣中提取制备。
本发明的目的是提供一种高纯度甘草苷,以及一种重现性好,可大规模制备高纯度甘草苷的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
(1)取甘草酸粉,加入适量的稀氨水溶液,在适宜的温度下保温提取,过滤,滤液加有机溶剂萃取,上层萃取液减压浓缩得甘草总黄酮浸膏;
(2)取上述甘草总黄酮浸膏,加入适量的水搅拌溶解,过滤,滤液上聚酰胺柱,上柱完成后,先用适量的水洗脱,去除大极性杂质,再用适量的稀乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩至适宜体积,过滤,滤液放置结晶,过滤,得甘草苷粗品;
(3)取上述甘草苷粗品,加适量有机溶剂加热溶解,过滤,滤液放置结晶,过滤,干燥,得甘草苷。
本发明具有以下优点:
1、样品纯度高:本发明聚酰胺洗脱液一次结晶的产品纯度达80%,二次结晶的产品纯度达90%以上。
2、重现性好:本发明工艺简单,对设备的要求低,可以保证甘草苷制备的重现性和稳定性。
3、能够实现大规模工业生产:本发明采用的工艺简单,对设备的要求低,容易实现标准化,适于进行产业化大规模生产。