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如何合成邻氟苯乙酮?

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如何合成邻氟苯乙酮?

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,暂无简介 2024-05-29回答

邻氟苯乙酮(2'-Fluoroacetophenone)是一种无色或微黄色、浅绿色的油状液体或片状晶体。该化合物不溶于水,可溶于乙醇、乙醚等大多数有机溶剂。邻氟苯乙酮在农药合成、化学品合成、荧光增白剂、涂料和油墨、医药制造、香精和调味剂等领域中有广泛的用途。邻氟苯乙酮是众多医药、农药领域的中间体。目前工业化方法中,绝大部分企业都选择了氟内氨基重氮化法。该法对设备腐蚀严重,废水颜色深,处理难度大,重氮盐需要高温热分解,生成大量白烟,环境污染严重。随着国民生活水平的提高,环保意识的增强,该合成方法已到了被淘汰的边缘。

邻氟苯乙酮

不同的合成方法

邻氟苯乙酮的制备方法主要分别分为:在吡啶存在下,α-溴代苯乙酮与氟化氢反应。这种方法通过在吡啶的存在下,使α-溴代苯乙酮与氟化氢反应,从而得到邻氟苯乙酮。这种方法需要经过精制提纯才能得到最终产品。

或在三氯化铝存在下,氟代乙酰氯与苯反应。这种方法通过在三氯化铝的催化下,使氟代乙酰氯与苯反应,也可以得到邻氟苯乙酮。同样,这种方法也需要经过精制提纯才能得到最终产品。

操作步骤

邻氟苯乙酮可以通过苯乙酮与氢氟酸反应制备得到,具体操作步骤如下:

a.在反应釜中加入苯乙酮和氢氟酸,按一定比例混合。可以根据需要的反应规模进行比例调整.

b.加热反应釜,提供一定的温度条件(一般为50-60摄氏度)。反应需在密闭装置下进行.

c.将氢氯酸气体通过冷却装置,并将其通入反应釜中,保持反应物的温度在一定范围内.

d.反应进行—定时间后,关闭供气装置,加热器停止加热.

e.在放冷水的冷却装置下冷却反应釜中的混合液.

f.过滤或离心分离,得到沉淀物.

g.将沉淀物溶于碳酸钾溶液中,再加入硫酸溶液进行酸化.

h.酸化后,进行蒸馏纯化,得到邻氟苯乙酮.

i.最后进行产品的干燥和贮存.

通过甲基叔丁基醚与邻氟苯甲酰氯合成,具体步骤为:

a. 在反应容器内依次加入镁屑、乙醇和四氯化碳溶液引发反应,在溶液中加入甲基叔丁基醚,不停的搅拌;

b. 将丙二酸二乙酯与乙醇及甲基叔丁基醚进行混合,得到混合液,将该混合液滴加到搅拌的溶液中,控制滴加速度使混合液沸腾;

c. 将溶液进行回流直至镁屑消失;将邻氟苯甲酰氯与甲基叔丁基醚进行混合,得到溶液,将该溶液加入到以上反应溶液中;

d. 将溶液加热回流至难搅拌为止,冷却情况下,缓慢滴加硫酸,破解所有固体,分出有机层,萃取水层,浓缩溶剂后,将得到的残存物中加混酸与水组成的溶液,回流;

e. 将溶液调碱,萃取干燥,分馏,得最终产物.

该方法反应温和,收率高,对环境友好

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