二甲胺基甲硼烷(Dimethylaminomethylborane)是一种有机硼化合物,化学式为C3H12BN,外观为无色或淡黄色液体。它可溶于多数有机溶剂。它在常温常压下相对稳定,但应避免与水和空气接触,以防水解或氧化。由于含有硼烷基团,它可以作为还原剂参与多种有机反应,如脱卤化反应和脱氧反应,它在有机合成中具有重要用途。
图一 二甲胺基甲硼烷
二甲胺基甲硼烷是一种在有机合成反应中具有高选择性的硼化合物还原剂,在硼化合物还原剂中所独特的酸稳定性和高溶解性,能较好的与一系列电镀液互溶,越来越广泛地应用于电镀行业,被认为是一种新型的、可在广泛的pH值范围内使用的电镀液添加剂,市场前景较好。
向250ml四颈烧瓶中加入5.04g水(0.28mol)和150g四氢呋喃,冷却至15°C。加入15.45g硼氢化钠(0.40mol)并用氮气置换三次后,用蠕动泵加入32.22g二甲基氨基甲酸二甲酯铵(0.24mol),过程中注意通风,去除现场氢气,保持温度稳定在15°C,反应5h。反应后,加入140g水并混合均匀,然后在室温下静置分层,得到接近饱和的碳酸钠溶液和二甲胺硼烷四氢呋喃溶液。下层碳酸钠溶液用同等质量的四氢呋喃提取,得到上层提取物,并将其合并。在上层有机相中进行常压浓缩,后期采用减压浓缩,浓缩结束后加入含量为30%的氢氧化钠溶液,在35°C至40°C的温度范围内均匀混合,然后趁热分层,得到21.00g上层二甲胺基甲硼烷,收率为89.05%[1].
图二 二甲胺基甲硼烷的合成
二甲胺基甲硼烷作为一种对空气和水分敏感的有机硼化合物,在储存时需要特别注意密封保存以防吸湿和氧化,同时应存放在干燥、阴凉、避光的环境中,并在惰性气氛下维持其稳定性。
[1]董真奇,段良鹏,陆华文,等.一种二甲胺硼烷的制备方法[P].山东省:CN202210058647.4,2022-02-22.