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三丁基膦的制备方法是怎样的?

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三丁基膦的制备方法是怎样的?

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,暂无简介 2024-10-14回答

产品名称:三丁基膦

中文别名:TBUP,三正丁基膦,三正丁基麟

英文名称:Tri-n-butylphosphine

分子量:202.3165

分子式:C12H27P

CAS号:998-40-3

外观:无色透明液体

存储方法:可以在室温下保存,需要惰性气体保护,必须严格除氧,以免自由基链反应而被氧化。

产品描述:三丁基膦是一种亲核试剂、用作聚合交联催化剂。它是相对较弱的碱(在 MeNO3 中 pKa = 8.70;在甲醇中 pKa = 5.60), 使用时溶剂不必严格除氧,但需要用惰性气体保护,若暴露在空气中会发生剧烈的氧化反应,生成三丁基氧膦和二丁基亚膦酸丁酯。

制备方法:

(1)反应

原料混合反应釜和整个反应系统用氮气充分置换,向原料混合反应釜内加入500kg正丁烯和20kg过氧化苯甲酰,充分搅拌使完全溶解的混合料;通过进料泵向反应系统加入所述混合料,反应系统升温至80℃,同时通过压缩机向反应系统加入磷化氢气体(质量80%),控制反应温度80~85℃,反应压力5.0~8.0Mpa;物料和磷化氢全部加完后继续保温保压反应2小时,降温至50℃,反应系统泄压至0.5Mpa,将反应液转移至中间储槽,所述的磷化氢为生产次磷酸钠过程中产生的尾气;

(2)精馏

精馏系统用氮气进行充分置换,将步骤(1)反应液加入到精馏釜中,调节真空度200mbar,缓慢升温至80℃,收集轻组分;再缓慢提高真空至5mbar,温度升至150℃,先收集部分前馏分,待产物含量合格后开始收集产物,产物含量下降到不合格后停止收集,给系统降温,得到合格的产物三正丁基膦。

所得产物中三正丁基膦>95%,二丁基膦<0.2%,三丁基氧化膦<1%。

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