不要考虑水解了,这是不可能发生的!因为体系里有大量甲醇溶剂在,明显抑制了水解!从别处找原因,不能误入歧途

看起来你的酯会发生酯交换反应,而不是水解.因为你是在大量甲醇最溶剂的环境里.你的杂质极有可能是交换产物!除非你本身就是甲酯,那就要另找原因了

< >举个例子，加氢脱溴，是要加水的，用来吸收溴，

< >可是不明白的是，氨基酯有水，无水处理的都有坏料的事发生？

< >我们现在使用真空截掉160度前的，用拉出来的料加氢，有时还是不能避免坏料？？？？加氢产生水——————酸性中------酯水解成酸？

你的检测使你产生了错觉,因为你那聚合物在气相色谱不出峰.

< >楼上的前辈：麻烦请你解释：用铁粉还原后乙酯提取脱溶颜色很黑，但含量却几乎不变？那聚合物，有峰吗？气相色谱能显示出吗？

< >前辈,我还忘了说明,酯是甲酯的,在氢化前,我们这样试过,把原料料用甲醇升温到30度左右化了,加活性碳抽滤,做过把硝基酯料通过真空拉出来再投料,可是还是不行,有时还是会坏料

< >x谢谢

< >硝基被还原掉了，应该是正常现象吧。总不可能让一个反应选择性100％

< >杂原子本来就很容易使催化剂中毒。

< >而且电子云丰富的苯环很容易进行单电子转移的低聚反应。产物对可见光的吸收及其强，所以很少的含量就可以出现黑色。

< >前辈,感谢指教:反应条件,料加甲醇在略低于室温条件下高压加氢

< >是,同样的反应条件,连续间歇(为避免做坏而全部浪费),加氢前会拉真空的,还有个问题是,有时产物峰前面会多出个峰一般8%以下,据猜测可能是硝基或氨基掉了,但又好象不通,假如掉了的氮成硝酸之类的酸,含量差时会显强酸性,可有时却是中性或近中性,另外,温度高会变黑,无法脱色,同时也会导致酯基水解成酸!

< >请指教

< >实验做得很不稳定。你用一个简单的底物做个还原，检测一下，是否是其他因素如催化剂或操作等造成的，假如简单的底物还原能够做出来的话，可能就是方法的问题了；改用其他的还原方法。

< >如无催化剂或操作等环境因素造成的话，我猜测是部分酯成酸了，此酸呈强酸性质。

< >带有酯基的硝基苯，苯环的活性也很好啊。温度高一点，苯环也会被还原掉的。

< >生成的脂肪烃硝基化合物在室温时可与产物胺缓缓作用产生复杂的缩聚物，也就会变成黑漆漆了。

< >另外，还有可能成酚，酚是有酸性的。

请楼主表述清楚你的实验现象,你说的是反应结束显酸性吗?不可能啊!硝基还原怎么会呢!加氢实验的时候当然要置换掉空气的,但是这不是主要原因吧.你的加氢工艺条件是什么样的?

多谢各位前辈的指教，这项目已经完成，只是问题还是存在----催化剂中毒和前后峰有时还是有，可以确定的是后峰确实是酸，核滋色谱表明是酸，且通过调碱可以使其成盐除去，前锋在加氢时由无到有，再变小，只是延长反应时间可以消去，麻烦的是后峰变大了。xiaoyaolcl老师，min_jiang，studystudy，chenqi111多谢你们的建议，谢谢！