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如何合成2,6-二甲氧基苯甲酸?

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如何合成2,6-二甲氧基苯甲酸?

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,工艺专业主任 2022-08-16回答

2, 6-二甲氧基苯甲酸是一种农药的中间体,目前现有的合成工艺中,大都选择二甲基甲酰胺或三乙胺作为溶剂,这两种溶剂的溶剂化效应不强,催化剂选择也不好,原料成本较高,反应比较剧烈,副产品较多,收率低,成本高。

2,6-Dimethoxybenzoic acid.gif

性质

密度:1.119g/cm3

熔点:87-90℃

沸点:294.9°C at 760 mmHg

闪点:128°C

蒸汽压:0.00157mmHg at 25°C

合成方法

一种2,6-二甲氧基苯甲酸的合成方法,它包括以下步骤: 

步骤一,将金属钠加入到甲苯中加热熔融,制成钠砂; 

步骤二,在0℃时将钠砂加入瓶中放置一段时间后,升温到22~25℃时加入氯苯;再加入正丁醇为催化剂,将钠砂与氯苯放入甲苯溶剂中,在22~25℃的温度下反应生成苯基钠; 

步骤三,步骤二的反应结束后,苯基钠放置一段时间,在温度为25~27℃时加间苯二甲醚,苯基钠与间苯二甲醚反应生成2、6-二甲氧基苯基钠; 

步骤四,将步骤三中反应生成的2、6-二甲氧基苯基钠与二氧化碳在0℃以下反应生2、6-二甲氧基苯甲酸钠,反应终点判断,反应后期,通二氧化碳时瓶内起压,且温度不断下降,则判断反应结束; 

步骤五,将步骤四中获得的产物进行酸析,获得2,6-二甲氧基苯甲酸粗品; 

步骤六,将步骤五中2,6-二甲氧基苯甲酸粗品通过甲醇/水体系进行结晶,得到2,6-二甲氧基苯甲酸产品,烘干。

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