碱性红9是一种具有碱性付品红特性的染料,它不仅可以用作染料,还可以用于制造各种有机颜料,如印刷油墨、油漆和涂料。
碱性红9的制备方法包括以下步骤:
(1) 将亚甲基二苯胺和苯胺按4:1的重量比放入四口烧瓶中混合,得到混合物A。四口烧瓶中设有冷凝器、分水器、温度计和空气导入管,并带有搅拌器。
(2) 将混合物A搅拌溶解于浓度为30%HCl的溶液B中,其中所用的30%HCl的重量为亚甲基苯胺重量的0.6倍。
(3) 向溶液B中加入催化剂,得到溶液C。催化剂的重量为亚甲基苯胺重量的1%,催化剂为质量比为1:3的VF3与MoO3的混合物。
(4) 在加热的同时通入空气,将溶液C升温至100℃并保温,持续通入空气30小时,直至无水分生成,反应结束,得到物质D。
(5) 对物质D进行共沸蒸馏,去除和回收过量的苯胺,得到粗品。粗品冷却后变脆。
(6) 对粗品进行研磨,并用稀盐酸溶液搅拌溶解,得到PH≤1的溶液E。
(7) 将溶液E持续搅拌7小时后加入硅藻土过滤,取滤液去除滤渣,得到溶液F。
(8) 将溶液F采用0.4mol/L的NaOH溶液中和至PH=5,温度为23℃,过滤后取滤饼去除滤液,得到物质G。
(9) 将物质G投入PH=4的沸水中溶解,经过10小时冷却至常温结晶,最后进行过滤,得到碱性红9的结晶产物,收率为68%。
[1] CN201610191002.2一种碱性付品红的制备方法