本文将介绍2，4－二氯苯腈的合成方法，这对于理解该化合物的制备过程以及在药物合成和化学等领域的应用具有重要意义。

背景：二卤代苯腈是一种重要的有机中间体， 主要用于制备医药和农药，在染料、工程塑料和感光材料的制造过程中有着广泛的应用。二卤代腈类化合物特别是二氯代腈和二氟代腈类化合物目前得到了非常大的发展，已开发出20多 个品种。该类产品具有选择性高，使用剂量低，另外由该类化合物为中间体合成的农药对人类、昆虫天敌及环境安全无毒害作用等特点，因此被誉为21世纪的农药重要中间体之一的2，4－二氯苯腈具有广阔的应用前景。

合成：

1. 方法一：

以2，4－二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料，经醛肟化、脱水2步反应可合成2，4－二氯苯腈，具体步骤如下：

（1）醛肟的合成

在装有温度计、冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中加入一定物质的量比的2，4－二氯苯甲醛与盐酸羟胺，加热保持70～75℃，反应30min， 然后慢慢滴加20％（质量分数）的Na2C03水 溶液搅拌，有气泡产生（可用石灰水检验）。待 反应变缓，调节pH到8～9，停止滴加Na2C03 溶液。继续搅拌，有淡红色沉淀出现，静置，直至淡红色逐渐变成乳白色。滤出沉淀物，用水洗涤2～3次，晾干，得乳白色固体粉末2，4－二氯苯甲醛肟，称重待用。

（2）2，4－二氯苯腈的合成

将2，4－二氯苯甲醛肟与醋酸酐按一定物质的量的比加入到三口瓶中，加热至110～120 ℃，反应3h，反应液呈浅橘黄色液体，冷却降温，静置，有白色晶体出现。抽滤，得到晶体，再用酒精溶解，热过滤除去不溶物，滤液用水萃取分离，得洁净的无色针状晶体，低温烘干，得到 2，4－二氯苯腈，称重，即得。

2. 方法二：

（1）催化剂的制备

反应所需催化剂以V-P体系为主催化剂, 并添加少量的Zn作为助催化剂, 其比例为V∶P∶Zn=1∶1.2∶0.2。配制过程为:将6.6603gH2 C2O4·2H2O在85℃下溶于30mL蒸馏水中, 然后分别加入4.8714g85%浓磷酸、3.2029gV2O5和0.7731gZn (OAc) 2·2H2O, 待形成均一溶液后, 将溶液迅速倒入30g硅胶中。搅拌均匀, 放置过夜。在高温炉中逐步升温到580℃, 保温12h。待自然冷却后, 装瓶待用。

（2）2, 4-二氯苯腈的合成

催化反应是在内径为20mm的石英管固定床反应器上进行的, 用气相色谱对原料的转化率和产品的收率进行分析。

在反应器中装填10mL上述自制的催化剂, 将经计量的DCT汽化后和空气、氨气混合、预热后, 再通过催化剂床层反应。反应温度用外加热维持, 用精密温控仪控制和调节。流出反应器的高温反应气经冷凝后, 产品沉积于捕集器内, 尾气经尾气管放空。每8h更换一次捕集器, 产品2, 4-二氯苯腈用水冲出、洗涤、干燥后, 称重，即得。

参考文献：

[1]尹振晏,李艳云,檀子禄. 2,4-二氯苯腈的合成 [J]. 北京石油化工学院学报, 2012, 20 (01): 45-49.

[2]郑穹,黄驰,谢光勇等. 2,4-二氯苯腈的合成 [J]. 化学试剂, 2000, (03): 182-183. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2000.03.021