3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐是一种重要的化合物，具有广泛的应用价值。本文旨在介绍合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐的方法和策略，以帮助读者了解如何有效地合成这一化合物。

背景：3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐，又称为三氯吡啶醇钠，其分子式为CSNC13ONa，相对分子量为220.5。该物质为浅黄色固体，是一种重要的化工原料和性能优异的鳌合浮选剂，同时也是合成多种农药的关键中间体。特别是在合成低毒、广谱、低残留的有机磷杀虫杀螨剂毒死蝉和甲基毒死蝉等农药品种中扮演着重要角色。

合成：

1.1 传统方法：

由于三氯吡啶醇钠的合成技术难度较大，且存在收率低、能耗高、污染大、三废多等缺点，长期以来限制了国内农药毒死蝉的发展。目前国内外3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐的生产工艺主要有两种方法：其一是以三氯乙酰氯与丙烯腈为原料，在催化剂和溶剂存在下进行加成反应，加成产物在溶剂存在下进行环合得到三氯吡啶酚，然后在氢氧化钠溶液中成盐得到三氯吡啶醇钠；其二是以2,3,5,6-四氯吡啶为原料，在氢氧化钠存在下进行碱解制得。

但是，上述三氯乙酰氯为原料的方法中，反应路线较长，使得整个工艺反应时间较长、产品收率低，且由于加成反应温度不易控制易产生爆炸安全隐患，而且整个工艺废水量大，导致环境污染严重，不符合国家产业发展政策要求；而2,3,5,6-四氯吡啶为原料的方法虽然工艺路线简单，反应时间短，但是该工艺的反应温度较高，导致产物在降温出料过程中易结成大块，造成物料粘壁，导致出料不干净，影响产物的收率，也影响了设备的使用寿命，增加了后处理的成本。

1.2 合成改进：

以四氯吡啶、液碱、水为原料，在高效相转移催化剂存在下，经高温高压反应制得3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐，并在反应结束后，内外盘管通过阶段式热水进行降温的方式实现降温出料。具体步骤如下：

(1)在碱解釜中加入水5250kg，液碱1750kg，开搅拌混匀；打开碱解釜上料仓阀门，向釜内投入2,3,5,6-四氯吡啶1400kg，并加入高效相转移催化剂聚乙二醇7kg，混匀并关闭阀门；

(2)开蒸汽升温，保持蒸汽的压力为0.2-0.3MPa，待温度升至125℃，关闭蒸汽阀门，让釜内温度靠余热及反应热继续升温，当温度升至130℃，压力0.3Mpa时，开始计时进行保温反应3小时；

(3)待保温时间到，先用内外盘管热水进回阀门降温，温度降至120℃，通过喷淋球向釜内加入1000L水(加完水后温度大约在100℃-110℃之间)，开启外盘管热水进回阀门继续降温，降温至90℃以下排空取样送检；并直接收集反应物进行真空抽滤烘干，共得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐1400.5kg。经检测产物纯度为99.5％，产物收率达到99％。经观察，整个碱解釜的内壁上几乎无晶体粘壁残留，并且整个反应以水为溶剂，无需额外的去除溶剂步骤，操作简单易行。

参考文献:

[1]德州绿霸精细化工有限公司. 一种高纯度3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠盐的制备方法. 2020-08-04.