关于合成乙酰丙酮钙的报道较多,本文将探讨合成乙酰丙酮钙的方法,旨在让读者将能够了解该化合物的制备过程。
简介:以聚氯乙烯 (PVC) 为主要原料可以生产出各类塑料制品,然而,由于PVC材料在加工和使用过程中容易产生热降解,导致颜色加深,各项性能也随之降低,因此必须加入稳定剂以防止或减缓其在加工和使用过程中的热降解。β-二酮类物质毒性低,能显著提高PVC的初期着色性能,延长其热稳定时间,是一种极具发展前景的辅助热稳定剂。然而,由于β-二酮类物质具有很强的络合能力,容易使PVC制品发红,因此,通常将β-二酮与钙、锌络合,降低其络合能力,从而减弱其对PVC制品的着色。乙酰丙酮是最简单的β-二酮,他与钙的络合物-乙酰丙酮钙在PVC中应用的相关报道较少。
合成:
1. 方法一
以氯化钙、氢氧化钠、乙酰丙酮为原料,二甲苯为分散剂,液相合成乙酰丙酮钙。该方法收率高,成本低,污水排放少,易于工业化生产。具体步骤如下:
将0.1 mol无水氯化钙溶于水配成150 m L溶液,将0.2 mol的氢氧化钠溶于水配成150 m L溶液,将两溶液混合,充分搅拌15 min,生成氢氧化钙沉淀,反应产物抽滤后备用。将一定量分散剂加入三口烧瓶,开启搅拌,加入乙酰丙酮,再加入氢氧化钙。110℃条件下反应1 h,反应结束,抽滤反应产物,并用少量二甲苯洗涤滤饼2次,洗净的滤饼在150℃下干燥5 h,得到乙酰丙酮钙。滤液合并洗涤用的二甲苯,蒸馏脱水,脱水后的二甲苯可直接作为下次合成溶剂使用。
最佳工艺条件为:采用新制Ca(OH)2,乙酰丙酮/Ca(OH)2摩尔比为1.50,分散剂采用二甲苯,用量为100mL二甲苯/0.1molCa(OH)2,反应温度110℃,反应时间1h。
2. 方法二
以有机溶剂为分散剂,氢氧化钙和乙酰丙酮为原料直接合成乙酰丙酮钙。具体实验步骤为:
在盛有机分散剂的三口烧瓶中加入一定量氢氧化钙,于100℃搅拌分散,然后滴加乙酰丙酮,搅拌80 min,抽滤,洗涤,干燥后粉碎,即得乙酰丙酮钙。乙酰丙酮钙的FTIR表征如下:
3. 方法三
采用氧化、沉淀、吸附等方法纯化氯化钙,然后将氯化钙制成氢氧化钙,最后与乙酰丙酮反应制成高白度的热稳定剂乙酰丙酮钙。具体步骤如下:
(1)氯化钙纯化
将220 g CaCl2·6H2O置于500 mL烧杯中,加入150 mL去离子水溶解。溶液以定性滤纸过滤,清液转入500 mL烧瓶中,用1 M的盐酸将pH值调至3.0。10 min内边搅拌边缓慢滴入10 mL浓度为30%的双氧水,然后缓慢升温至80℃,继续保温搅拌1 h。加入少量氢氧化钙,将溶液pH值调至7.0。加入3g六硅酸镁(2MgO.6SiO2·xH2O),再搅拌1 h。经定性滤纸过滤,得无色透明的氯化钙溶液。
(2)氢氧化钙制备
将上述实验处理过的氯化钙溶液置于500 mL烧瓶中,用30%的优质氢氧化钠(离子膜碱)将pH调至10以上,经吸滤、洗涤、烘干、粉碎得白色氢氧化钙粉末。取样检测,铁含量未检出。
(3)乙酰丙酮钙制备
取上述实验制得的氢氧化钙7.4 g,置于100 mL烧杯中,边搅拌边缓慢滴加21 g乙酰丙酮,加毕继续搅拌10 min得乙酰丙酮钙。
参考文献:
[1]杨静,晏苏学,童敏伟等. 高白度乙酰丙酮钙的制备及应用研究 [J]. 塑料助剂,2016,(02): 24-25+28.
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