精细化工日用化工材料科学精细化工日用化工

如何制备2-(2-甲基-1-氧代丙烷)环己酮?

暂无描述显示全部

关注问题已关注 回答 0条评论邀请回答分享举报

是妳

1人参与回答

pafp0063

，暂无简介 2020-07-21回答

背景及概述^[1]

2-(2-甲基-1-氧代丙烷)环己酮是一种常用的医药合成中间体，可以通过异丁酰氯与环己酮或1-吗啉代环己烯反应制备。

制备方法^[1]

报道一、

将5.25克（0.0492摩尔）的无水氯仿溶解于10毫升的异丁酰氯中，然后加入7.9克（0.0472摩尔）的1-吗啉代环己烯和5.16克（0.606摩尔）的三乙胺溶解于35毫升的氯仿中，反应混合物在室温下搅拌超过30分钟。将形成的浆液在室温下搅拌过夜，然后加入25毫升的20％HCl水溶液，将混合物加热回流5小时。冷却溶液并除去水层，检查pH以确保保持酸性。用饱和的NaHCO₃（2×20毫升）和盐水（20毫升）洗涤有机层，用硫酸镁干燥并浓缩至干燥，得到粗制的2-(2-甲基-1-氧代丙烷)环己酮，产量为6.791克。

报道二、

在装有搅拌棒的250毫升三颈圆底烧瓶中加入4.91克（50毫摩尔）的环己酮和87毫升的干甲苯，用氮气吹扫并冷却至0℃。在搅拌下，逐滴加入52.5毫升（1.0M，52.5毫摩尔）的LiHMDS，并在0℃下搅拌2分钟，然后加入2.66克（25毫摩尔）的异丁酰氯。在0℃下继续搅拌2分钟后，去除冷浴，并在5分钟后用乙酸（20毫升，50％AcOH/H₂O）淬灭反应。在H₂O和乙醚之间分离后，用盐水洗涤有机层，经无水Na₂SO₄干燥并真空浓缩。通过快速柱色谱法（30％乙酸乙酯/石油醚）分离得到4.4克的2-(2-甲基-1-氧代丙烷)环己酮。其¹H NMR（DMSO-d6）谱图为：δ=16.36（s，1H），2.85-2.96（m，1H），2.38（qd，J = 6.4，1.1 Hz，4H），1.69-1.73（m，4H），1.13（s，3H），1.11（s，3H）。