制备方法

一种3,5-二羟基苯甲酸的制备方法，其具体步骤如下：

(1)首先进行磺化反应，将苯甲酸和质量浓度50％的发烟硫酸置于反应釜中，苯甲酸与发烟硫酸的质量比为1～2:1，在120℃条件下反应6小时，反应后降温至40～50℃，将反应物加到含饱和食盐水的普通反应釜中，再冷却至10℃，然后进行离心得到潮品，再用饱和食盐水打浆一次，再次离心后将得到的潮品进行烘干，得到磺化物；

(2)进行水解反应，将水加入不锈钢反应釜中，投入片碱后升温至280～300℃，将步骤(1)得到的磺化物投入到不锈钢反应釜中，在温度280～300℃，反应半小时，冷却至100℃得到反应产物，加水至反应产物全溶，然后将全溶后的反应产物转入酸析釜中，用稀硫酸将酸析釜中的全溶后的反应产物的pH值调至成为弱碱性的反应产物，然后对反应产物进行离心，离心后得到的滤饼用适量甲醇洗涤，母液减压至-0.08MPa，冷却至60℃，加入甲醇，对甲醇混合液进行离心，滤饼用甲醇洗涤，合并甲醇母液，回收甲醇至80～90℃，再减压半小时，加纯净水，升温回流至全溶后冷却至10℃以下得到全溶后的产物；

(3)将步骤得到的全溶后的产物转入结晶釜中，在结晶釜中反应1小时得到反应物，将反应物进行离心，将离心后的产物用冰水洗涤一次，将洗涤后得到的潮品进行烘干制得3,5-二羟基苯甲酸。

本发明反应流程及反应装置简单，操作简便，产品的收率较高，有利于工业化推广。

参考文献

CN110540496A