3,4-二氟苯腈为白色结晶,熔点172-174℃(亚稳型为146-148℃),溶于水和醇,不溶于醚.
一种3,4-二氟苯腈的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
1)在带回流分水装置的反应釜中,加入3,4-二氯苯甲腈、无水非质子极性溶剂和带水剂,加热升温至90~120℃回流分水,分水1~2小时,至无水分出;
2)向反应釜中加入氟化钾和催化剂,升温至130~150℃,回流分水反应2~3小时,得到中间体3-氯-4氟苯腈;
3)继续升温至180~200℃,反应5~6小时,反应完成;
4)将得到的反应液用甲苯稀释后减压抽滤,滤饼用甲苯洗涤;
5)将抽滤后得到的溶液转至精馏釜中进行减压精馏,减压真空度为0.08~0.1MPa,精馏釜底温度为110~150℃,收集塔顶温度为95~105℃的馏分,即为所述3,4-二氟苯腈;
6)减压精馏完成后,将精馏釜内溶液转移至步骤1)中的反应釜中进行后续合成使用.
CN103539699A