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如何制备高效的2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪?

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如何制备高效的2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪?

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,设备工程师 2024-05-08回答

2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪被广泛应用于合成肽键过程中,具有高效率和高收率的优点,同时能够保持反应物的旋光性,被认为是一种稳定且活性的肽偶合试剂。此外,它还可用于合成复杂天然产物中的酰胺键。

2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪

目前,制备2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的方法主要有两种。一种是使用三聚氯氰、碳酸钠、甲醇和水合成,需要加热回流,但副产物含量较高;另一种是使用三聚氯氰、甲醇钠和甲苯合成,但存在副产物含量高、甲苯毒性大等缺点,不适合工业化生产。

本发明的内容

本发明提供了一种简单操作且高收率的2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪制备方法。

具体步骤如下:

  1. 制备2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪粗品:将N,N-二甲基甲酰胺和三聚氯氰加入反应釜中,加入甲醇钠固体后反应,经过冷却、加水、过滤、洗涤、烘干得到粗品。
  2. 纯化粗品:将粗品溶解于庚烷中重结晶,经过过滤、蒸馏回收庚烷得到纯净的2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪。

三聚氯氰和甲醇钠的摩尔比为1:2-2.5。

本发明的优势

通过控制反应温度,产品制备收率高达91%;反应过程无水参与,避免了三聚氯氰生成三聚氰酸;后处理简单,庚烷重结晶提高产品纯度达到99.5%。

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