2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪被广泛应用于合成肽键过程中,具有高效率和高收率的优点,同时能够保持反应物的旋光性,被认为是一种稳定且活性的肽偶合试剂。此外,它还可用于合成复杂天然产物中的酰胺键。
目前,制备2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的方法主要有两种。一种是使用三聚氯氰、碳酸钠、甲醇和水合成,需要加热回流,但副产物含量较高;另一种是使用三聚氯氰、甲醇钠和甲苯合成,但存在副产物含量高、甲苯毒性大等缺点,不适合工业化生产。
本发明提供了一种简单操作且高收率的2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪制备方法。
具体步骤如下:
三聚氯氰和甲醇钠的摩尔比为1:2-2.5。
通过控制反应温度,产品制备收率高达91%;反应过程无水参与,避免了三聚氯氰生成三聚氰酸;后处理简单,庚烷重结晶提高产品纯度达到99.5%。