高氯酸银(AgClO4)是一种强氧化剂,具有无色至白色结晶的外观,密度约为2.806 g/cm3,熔点为486°C时会分解。它在水和多种有机溶剂中具有很好的溶解性,溶解度随温度升高而显著增加。由于其高反应活性,它在摩擦或撞击下可能发生爆炸,因此需要在严格的安全措施下操作和储存。主要用途包括作为氧化剂、在炸药制造中以及有机合成中的中间体或催化剂。
高氯酸银
高氯酸银主要用于炸药工业。近年来,随着非水体系研究的深入和推广,它在科学实验中的应用越来越广泛。
聚合反应在经高温烘烤,氮气抽排3次的两口烧瓶和氮气保护下进行,首先在冰水浴下,于反应瓶中加入高氯酸银(0.025 mmol)和二苯基氯甲烷(0.025 mmol)的乙醚溶液(1.0 mL)搅拌反应10min后,在设定温度下加入含有4-甲氧基苯乙烯(5.0 mmol)和二甲硫醚(0.25 mmol)的二氯甲烷溶液(4.0 mL),然后在设定的聚合时间加入预冷的甲醇终止反应。最后将反应液用二氯甲烷稀释,过滤除去不溶物,减压除去溶剂后,在甲醇中沉降,过滤后的产物在40℃下真空干燥至恒重[1].
将硝酸银用水溶解,滴加稍过量的氢氧化钠溶液,生成氢氧化银或氧化银沉淀。放置片刻,过滤。将沉淀洗涤至按常规方法检验无硝酸根离子为止。用高氯酸溶液溶解沉淀,并保持有少量沉淀存在。放置至溶液中不含游离酸。过滤,滤液在磁力搅拌下微火加热不沸腾浓缩至饱和。冷却后,滤出结晶,置于五氧化二磷干燥器中真空干燥。用无水乙醇溶解干燥过的结晶,放在二氯化钙干燥器中。二氯化钙不仅起干燥作用,还吸收乙醇。放置,让其慢慢长出晶体。从母液中移出晶体,并用苯快速清洗。之后再置于五氧化二磷干燥器中真空干燥。这样可得到纯度高于的高氯酸银[2].
[1]张妍婧,任家渊,杨熙鹏,等.高氯酸银催化4-甲氧基苯乙烯阳离子聚合反应[J].塑料工业,2020,48(02):54-56+157.
[2]郁章玉,苗深花.高纯度高氯酸银的制备[J].化学试剂,1994(02):126.