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请问做NH3-TPD的峰面积较大但滴定的酸量却较小怎么解释?

请问各位朋友,做NH3-TPD时,用盐酸吸收化学脱附的NH3,在用氢氧化钠反滴定,用甲基红-溴甲酚绿指示剂,为什么滴定的酸量较高的峰面积却较小,已经重复过好几次都出现这种情况,是需要做空白实验说明问题吗?各位朋友有遇到这种问题吗?会不会是标准溶液的HCl用了5天后浓度变小造成的?但重复实验也没什么大的偏差啊!!! 显示全部
5人参与回答
,设备工程师 2018-03-19回答
那就在tcd检测器前面,加上一段脱水管试试看!水的影响是很大的!... 但我热导设定的温度是120度,就算水的影响也会随载气带走吧?
,设备维修 2018-03-19回答
如果滴定误差\试剂浓度的误差可以排除的话, 那么应该考虑一下色谱tcd信号中是否含有水。是什么检测器?tcd的话,可能性更大! 是tcd检测器,实验是重复过几遍的,误差应该可以排除,标准溶液所在的外部环境温度也不高,几天之类应该不会改变多少,就是不清楚怎么解释,谢谢你的回复,
,仪表维修员 2018-03-19回答
那就在tcd检测器前面,加上一段脱水管试试看!水的影响是很大的!... 谢谢,我准备做个空白实验。
,工艺专业主任 2018-03-19回答
是tcd检测器,实验是重复过几遍的,误差应该可以排除,标准溶液所在的外部环境温度也不高,几天之类应该不会改变多少,就是不清楚怎么解释,谢谢你的回复!... 那就在tcd检测器前面,加上一段脱水管试试看!水的影响是很大的!
,实验员 2018-03-19回答
如果滴定误差\试剂浓度的误差可以排除的话, 那么应该考虑一下色谱tcd信号中是否含有水。是什么检测器?tcd的话,可能性更大!
 
 
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