一氯化碘是一种红棕色液体或黑色结晶，具有两种变体。α型为黑色针状，稳定性较好，在光照下呈宝石红色。β型为黑色片状，不稳定，在光照下呈棕红色。它具有氯和碘的气味，不吸潮，但在接触空气时会形成五氧化二碘。它可以溶于水、乙醇、乙醚、二硫化碳和乙酸。相对密度(d0)α型为3.1822，(d34)β型为3.24。熔点α型为27.2℃，β型为13.9℃。沸点α型为97.4℃，β型为97.4℃至100℃（分解）。它的最小致死量（经口）为50mG/kg，同时还具有腐蚀性。
一氯化碘也是合成医药中间体异酞酸的重要原料。它是一种无机盐，呈红棕色液体或黑色结晶。具有氯和碘的味道，同时具有氧化性和强烈的腐蚀性。它可以与有机物发生碘化反应，并呈现氯化作用，可用于芳环上的取代。传统的制备方法是使用氯气，但氯气具有强烈刺激性气味和剧毒性，对产品质量和生产安全带来负面影响。因此，需要寻找新的合成方法。
图1 一氯化碘的性状。
一氯化碘与水反应生成次碘酸和氯化氢。它可以与许多单质发生反应，例如与钾、铝、白磷发生爆炸性反应；与铜、锑、砷、硒、铁反应激烈；与钠、镁、硫等反应较缓慢。它与金属氧化物作用生成氧、氯化物和碘化物。同时，它与有机物发生碘化反应，并呈现氯化作用。
一氯化碘对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具有强烈的刺激和腐蚀性。在受热分解时会释放出氯和碘的烟雾。它不具有燃烧性，但具有高毒性、腐蚀性和强刺激性，可能导致人体灼伤。
如果皮肤接触到一氯化碘，应立即脱去污染的衣物，并用大量流动清水冲洗至少15分钟，然后及时就医。如果眼睛接触到一氯化碘，应立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，然后就医。如果不小心吸入一氯化碘，应迅速离开现场到空气新鲜处，并保持呼吸道通畅。如果出现呼吸困难，应提供氧气。如果呼吸停止，应立即进行人工呼吸。如果食入一氯化碘，应及时用水漱口，并给予饮用牛奶或蛋清。
[1] 王景立,韩涛.一种碘化剂一氯化碘的新型合成方法[J].中国医药科学,2015,5(01):92-94+120.
一氯化碘是一种常用的制药成分，被广泛应用于制药工业中。它具有多种药理作用和广泛的应用领域。本文将介绍一氯化碘是通过哪些成分合成而来的，以帮助您更好地了解这一制药成分的合成过程和原料来源。
首先，一氯化碘的合成通常是通过氯 气和碘的反应来实现的。氯 气是一种常用的氧化剂，而碘是一种常见的卤素元素。在合成过程中，氯 气和碘发生反应，生成一氯化碘。这个反应是一个氧化还原反应，其中氯 气氧化了碘，同时被还原为氯化物。
其次，一氯化碘的合成还可能涉及其他辅助剂或反应条件。例如，可能需要使用适当的溶剂来促进反应的进行和产物的分离纯化。常用的溶剂包括有机溶剂如氯代烃类或醚类化合物。此外，还可能需要调节反应的温度、压力和反应时间等条件，以控制反应的速率和产物的纯度。
此外，一氯化碘的合成也可以通过其他途径实现。例如，可以利用化学合成中的其他方法，如氧化、还原、取代等反应，来合成一氯化碘。具体的合成方法取决于所采用的工艺和目标产物的要求。
综上所述，一氯化碘通常是通过氯 气和碘的反应合成而来的。这个合成过程是一个氧化还原反应，其中氯 气氧化了碘，生成一氯化碘。在合成过程中可能涉及其他辅助剂、溶剂和反应条件的选择和控制。通过合适的合成方法和工艺条件，可以高效地合成一氯化碘，以满足制药工业对该成分的需求。
一氯化碘，化学式为ICl，是一种红棕色、具有强烈刺激气味的晶体（在标准条件下为固体，但易升华）。它是由碘（I?）和氯气（Cl?）在加热条件下直接化合而成的，反应过程中放出大量的热，并伴随着颜色的变化，从最初的黄棕色逐渐转变为红棕色。一氯化碘的熔点约为27.1°C，沸点则高达97.4°C，这使得它在常温常压下以固体形式存在，但在稍高的温度下便容易升华成气体。一氯化碘的结构中，碘原子和氯原子通过共价键相连，形成了共价分子。尽管其名称中包含“氯化”二字，但一氯化碘并非传统意义上的盐类，而是一种共价化合物。这种结构特点赋予了一氯化碘独特的化学性质，如在水溶液中表现出双重反应性，既能作为氯的给予体，也能作为碘的接受体[1-2].
一氯化碘的性状
一氯化碘的溶解性是其化学性质的重要组成部分。在常温下，一氯化碘易溶于多种有机溶剂，如乙醇、乙醚、丙酮和四氯化碳等，这些溶剂中的一氯化碘溶液常呈现出深红色或红棕色。然而，在水中的溶解性则相对较差，仅微溶于水，且溶解过程中伴随着水解反应的发生，生成碘化氢（HI）和次氯酸（HClO），进一步体现了其一分子双反应性的特点。值得注意的是，一氯化碘的水解反应是一个可逆过程，其平衡状态受温度、pH值以及溶液中其他离子的影响。因此，在处理含有一氯化碘的水溶液时，需要格外注意其稳定性和可能产生的副反应[1].
化学分析：一氯化碘是化学分析中常用的氧化剂和氯化剂。它能与多种金属和非金属元素反应，生成易于检测或分离的化合物，从而用于定量分析和定性鉴定。例如，在测定碘化物时，一氯化碘可作为滴定剂使用，通过其与碘化物的反应来准确测定碘的含量.
有机合成：在有机合成领域，一氯化碘作为一种高效的卤化试剂，被广泛用于合成各种含卤素的有机化合物。这些化合物在农药、医药、染料和高分子材料等领域具有广泛的应用。此外，一氯化碘还可作为催化剂参与某些有机反应，促进反应的进行并提高产率.
医药和卫生：虽然一氯化碘本身并不直接用于医药治疗，但其分解产物如次氯酸具有强氧化性和杀菌作用，可用于消毒和灭菌。在某些情况下，一氯化碘的溶液或蒸汽被用作消毒剂或灭菌剂，特别是在需要高效、快速杀菌且对设备无腐蚀性的场合[1-3].
[1]刘林,张松,植利军,等.一种低成本高效制备一氯化碘的方法及得到的一氯化碘:CN202110804785.8[P].CN202110804785.8[2024-07-16].
[2]王景立,韩涛.一种碘化剂一氯化碘的新型合成方法[J].中国医药科学, 2015, 5(1):4.
[3]吴兆民,刘华俊,陈红艳,等.一氯化碘的乙酸溶液制法的改进[J].化学试剂, 2002, 24(1):2.
本文将探讨2-羟基-5-碘苯甲酸的传统合成方法，并介绍一种新的合成工艺，为2-羟基-5-碘苯甲酸的高效制备提供了新的可能性。
背景：2-羟基-5-碘苯甲酸(俗名5-碘水杨酸)用于合成血小板阻聚剂、口服抗生素吸收增强剂等,是一种高附加值的医药中间体,目前国内尚无此产品的生产和开发报道。
国外文献中提及的制备方法包括以下几种：第一种是通过6-氨基-2,3-二甲基色酮的重氮化和碘化钾的取代反应得到6-碘-2,3-二甲基色酮，再经过皂化反应制得5-碘水杨酸；第二种是利用水杨酸、碘化钠和对甲基磺酰氯胺钠（氯胺T）反应制得5-碘水杨酸；第三种方法则是通过水杨酸甲酯和一氯化碘进行芳核取代反应，再通过酯水解制得5-碘水杨酸。然而，前两种方法存在原料制备复杂、反应步骤繁多、收率较低的问题。第三种方法生成的副产物较多，反应选择性不高，转化率也不理想。
合成优化：
以水杨酸和一氯化碘为原料合成2-羟基-5-碘苯甲酸，具体实验操作如下：
（1）一氯化碘的合成
将33.60克的碘加入装有干燥管的三颈瓶中，然后在天平上称重。接着通入干燥的氯气，气体出口位于碘表面以下，并不时轻轻摇动瓶子。当瓶中出现黄色小斑点且三颈瓶增重了9.40克时，立即停止通氯气。随后使用移液管加入34毫升浓盐酸，备用。
（2）5-碘水杨酸的合成
将36.50克水杨酸、250毫升水和2克自制催化剂加入装有温度计、滴液漏斗（内装ICl的浓盐酸溶液）、回流冷凝管和搅拌器的500毫升四颈瓶中。将温度升至45~50℃并保持恒温，然后缓慢滴加一氯化碘/浓盐酸溶液。滴加完成后进行抽滤、水洗和烘干，得到粗品69克。液相分析结果显示：5-碘水杨酸占84.62%，3-碘水杨酸占9.97%，3,5-二碘水杨酸占5.18%，转化率（一氯化碘）达到98.8%。对粗品进行乙醇重结晶后，精制得到51.6克5-碘水杨酸，熔点为198.1~200.2℃，液相分析纯度为99.1%，总收率为73.9%。
经过实验得到，最佳反应条件为:反应溶剂为水、反应温度为45～50℃、水杨酸与一氯化碘摩尔比为1.0:1.0,粗品精制后收率达73％,纯度不低于99％。
参考文献：
[1]赵瑞平,薄高青,陆益.5-碘水杨酸的合成[J].精细石油化工进展,2001,(09):12-13.
在这篇文章中，我们将探讨如何合成3，5-二碘-L-酪氨酸，这是一种重要的化合物，对于化学合成和医药领域来说具有广泛的应用。
背景：3，5-二碘-L-酪氨酸（简称3，5-DIT）是人体合成甲状腺素的前体物质，由于其活泼的电子效应，易于极化，因此可用于药物治疗甲状腺功能减退症或肥胖症。同时，它也是合成左旋甲状腺素钠等甲状腺素类激素药物的重要中间体，在医药合成领域具有重要的应用价值。
合成：
3,5-DIT主要通过L-酪氨酸二碘代合成。由于碘代剂价格昂贵，对3，5-DIT的生产成本影响较大；且碘代剂的反应活性决定了单碘代副产物的含量，从而直接影响3，5-DIT产品的纯度，因此碘代剂成为3，5-DIT合成的技术关键。目前单质碘作碘代剂合成3，5-DIT比较普遍，由于单质碘受热易升华，性质不稳定，且碘代反应活性低，使得单碘代副产物3-DIT的含量偏高，导致产品3，5-DIT收率低、纯度差，而该副产物的存在又直接影响下游成品原料药左旋甲状腺素钠主要质量控制指标碘塞罗宁钠杂质的含量。
一氯化碘由于分子内的极化作用，使得I+更易离解出，是一种在芳环亲电取代反应中高效且优良的碘代剂。然而，由于一氯化碘的熔点较低，受热易分解，因此其应用受到限制。张文雯等人尝试使用一氯化碘作为碘代剂合成3, 5-DIT，并选择适当的反应溶剂来控制一氯化碘的分解。这种碘代剂合成3, 5-DIT的方法能够有效降低产品中3-DIT杂质的含量，并且目标化合物的收率也有了明显提高。具体如下：
（1）实验步骤：
四颈瓶中加入10 g L-酪氨酸、20 mL 10%盐酸溶液，搅拌，加热至60 ℃，待L-酪氨酸溶解后，缓慢滴加79 mL一氯化碘醋酸溶液，保持温度为60 ℃，由TLC (展开剂:正丁醇-乙醇-氨水)监测反应进程，约4 h反应结束。反应液用饱和亚硫酸氢钠溶液还原未反应的碘 (淀粉-碘化钾试纸检测)。在冰浴中用氢氧化钠调节pH至4～5，即析出大量沉淀，静置，减压抽滤，水洗，干燥，得浅黄色固体22.3 g，收率90.4%。m.p.198～200 ℃。
（2）分析方法：
高效液相色谱法分析反应液中各组分，面积归一法比较3-碘-L-酪氨酸与3，5-二碘-L-酪氨酸的相对含量。分析条件:紫外检测器检测波长225 nm，5C18-MS-Ⅱ (φ 4.6 mm×250 mm) 色谱柱，流动相为甲醇-水-磷酸 (600∶400∶1)。
（3）结果：
以一氯化碘为碘代剂高效合成3，5-二碘-L-酪氨酸，产品收率可达90%以上，产品无需重结晶，纯度达98%以上。其最佳合成条件为:将一氯化碘配制成醋酸溶液，滴加入反应瓶中，其中醋酸与一氯化碘的体积比为8∶1，反应温度60 ℃，反应物料物质的量之比为3.6∶1，TLC监控反应时间。
参考文献：
[1]张文雯,陈绘如,罗放等. 3,5-二碘-L-酪氨酸的合成新工艺 [J]. 化学试剂, 2010, 32 (12): 1134-1136. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2010.12.017.
[2]张莹,张锋,张向东. 电位滴定法研究3,5-二甲基-DL-酪氨酸与3,5-二碘-L-酪氨酸去质子化特性 [J]. 分析科学学报, 2007, (06): 737-738.
2,6-二氟-4-碘苯胺是一种有机中间体，可以通过不同的方法合成。其中一种方法是使用碘代剂，如N-碘代琥珀酰亚胺和一氯化碘。
在室温下，将2,6-二氟苯胺和p-甲苯磺酸溶解在DMF中，然后向其中滴加溶解在另一份DMF中的N-碘代琥珀酰亚胺。混合物在室温下搅拌一段时间后，经过减压浓缩和溶剂处理，得到2,6-二氟-4-碘苯胺。
将2,6-二氟苯胺溶解在乙酸中，然后加入一氯化碘。混合物在室温下搅拌一段时间后，经过溶剂处理和干燥，得到2,6-二氟-4-碘苯胺。
将2,6-二氟苯胺溶解在二氯甲烷中，然后向其中加入碘和AgNO2。混合物在低温下搅拌一段时间后，经过溶剂处理和纯化，得到2,6-二氟-4-碘苯胺。
[1][中国发明,中国发明授权]CN200780035411.2作为香草酸受体拮抗剂的新化合物或其药物学可接受的盐、及包含这些化合物的药物组合物
[2][中国发明]CN201110305993.X抑制HIV的1,2,4-三嗪
[3]FromPCTInt.Appl.,2006098554,21Sep2006
5-碘吲哚是一种吲哚衍生物，具有广泛的应用。吲哚类化合物是自然界中存在最多的杂环化合物，在医药、农药、染料以及香料等领域有着重要的作用。本文介绍了两种制备5-碘吲哚的方法。
首先将N-乙酰基-2-磺酸氨吲哚啉和碘化钾溶解在水中，然后在低温下通入氮气进行保护。接着缓慢滴加一氯化碘，反应温度保持在较低的水平。反应结束后，调节pH值并进行回流反应。最后通过冷却、洗涤和重结晶得到5-碘吲哚。
将N-乙酰基-2-磺酸钠吲哚啉和碘化钾溶解在水中，然后在低温下通入氮气进行保护。接着缓慢滴加一氯化碘，反应温度逐渐升高。反应结束后，调节pH值并进行回流反应。最后通过冷却、洗涤和重结晶得到5-碘吲哚。
通过上述两种方法，可以制备出5-碘吲哚，收率分别为60.1%和51.4%。
1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.15 (s, 1H), 7.97 (s, 1H), 7.41 (dd, J =8.5, 1.5 Hz, 1H), 7.14 -7.09 (m, 2H), 6.45 (s, 1H).
[1] [中国发明] CN202011163194.9 一种有机中间体5-碘吲哚的合成方法
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