亚磷酸三乙酯是一种重要的化学原料,主要用于医药和农药的生产。然而,其中可能存在三乙胺等杂质,影响产品的质量和收率。传统方法通过蒸馏去除杂质,但效果有限且耗能大。本文介绍了一种利用树脂处理亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质的方法。
专利 CN110872319A 提出了一种经济、高效、环保的方法,利用强酸阳离子交换树脂处理亚磷酸三乙酯,有效去除三乙胺杂质,降低其含量,符合农药中间体的生产要求。
处理步骤包括在亚磷酸三乙酯中加入凝胶强酸阳离子交换树脂,反应后过滤,即可获得三乙胺含量在1ppm以下的产品。这种方法能够有效去除三乙胺杂质,保证产品质量,避免白色结晶体的产生。
[1] 一种采用树脂处理亚磷酸三乙酯中三乙胺杂质的方法. Patent No. CN110872319A
三乙胺是一种胺类有机化合物,常用作碱来使用。它具有无色至淡黄色的透明液体,带有刺激的腥味和极苦的味道。它微溶于水,能溶于乙醇和乙醚。三乙胺易燃,在空气中微发烟,并能与空气形成爆炸性混合物。它还具有强刺激性。
制取三乙胺的方法是通过乙醇与氨在氢气存在下,在装有铜-镍-白土催化剂的反应器中加热反应。反应产物经过冷凝、乙醇喷淋吸收、分离、脱水和分馏等步骤,最终得到纯品的三乙胺。
三乙胺在有机合成中有广泛的用途,主要用作碱、催化剂、溶剂和原料。它还可以用作高能燃料、橡胶硫化促进剂、阻聚剂、表面活性剂、润湿剂、防腐剂和杀菌剂。
在有机合成中,三乙胺常用作溶剂和碱。它是有机合成中最常用的有机碱之一,具有较低的沸点,易于蒸馏除去。它还可以与盐酸和烷基化试剂反应,生成相应的盐酸盐和季铵盐。此外,三乙胺还可用于Swern氧化反应、脱卤化氢反应、Heck反应、硅烯醇醚的制取反应以及酯和酰胺的制取反应等。
最近的研究表明,三乙胺与不饱和酰氯/酸酐反应会产生具有生物毒性的共轭复合物,对后续的细胞实验有显著影响。因此,一些研究建议在此类反应中使用无机弱碱如碳酸钾来取代三乙胺作为催化剂,以简化产物的纯化步骤。
三乙胺是一种有机化合物,其化学式为C6H15N,分子量为101.19 g/mol,密度为0.728 g/cm3。它的分子结构包含一个氮原子和三个乙基基团。三乙胺广泛应用于合成聚氨酯、塑料、染料、药物等化合物,并可作为有机合成中的碱性催化剂。在工业和科研领域中,准确测定三乙胺的密度对于化学反应和产品质量控制至关重要。本文将介绍三乙胺密度的测量方法、实验操作、结果分析以及应用。
三乙胺密度的实验方法
1.测量仪器
(1)密度计:可以使用Pycnometer或气体置换法密度计。
(2)天平:精度至0.1mg。
2.实验操作
(1)Pycnometer法
①将干燥的Pycnometer加热至恒温,称取约5g的三乙胺。
②将三乙胺倒入Pycnometer中,加入足够的干燥正己烷或乙醚,使溶液充满Pycnometer。
③将Pycnometer放在恒温器中保持温度稳定,一段时间后测量Pycnometer的质量。
④将Pycnometer中的溶液倒出,用纸巾吸干,再加入足够的干燥正己烷或乙醚,重复以上操作3次。
(2)气体置换法
①将约5g的三乙胺加入干燥的密度计中。
②将密度计放在恒温器中保持温度稳定,然后加入足够的干燥正己烷或乙醚,使溶液充满密度计。
③在密度计口处加上长管,用吸球吸出密度计中的气体,直到气体不再排出,然后将长管拔出。
④用天平称取密度计的质量,并记录温度和压力。
三乙胺密度的实验结果
在实验室条件下,通过Pycnometer法和气体置换法两种方法分别测量了三乙胺的密度。实验中使用的正己烷和乙醚均为干燥剂,以确保溶液的纯度。实验结果如下:
Pycnometer法:ρ=0.728 g/cm3
气体置换法:ρ=0.733 g/cm3
计算平均值:ρ=0.7305 g/cm3
三乙胺密度的结果分析
通过两种方法测量得到的密度值相差不大,说明实验数据的可靠性较高。在两种方法中,Pycnometer法的测量结果略小于气体置换法,可能是由于Pycnometer中的溶液与密度计材料之间存在微小的表面张力而导致的。此外,Pycnometer法需要多次测量和清洗,操作较为繁琐,而气体置换法则更加简便,适用于大量样品的测定。
三乙胺的密度值较小,说明其分子间的相互作用力较弱,分子间距较大。这与其分子结构有关,三个乙基基团的空间排列使得分子相对扩张,而氮原子与周围的电子云形成的分子极性较小,因此其分子间作用力相对较弱。
三乙胺的应用
1.产品质量控制
在合成聚氨酯、塑料、染料和药物等过程中,三乙胺常作为反应物或催化剂使用。通过对三乙胺密度的测定,可以控制反应体系的浓度和质量,从而保证产品的质量稳定性。
2.化学反应研究
三乙胺密度的测定可用于研究化学反应的动力学和热力学性质。例如,在聚合物反应中,通过测量三乙胺密度的变化,可以确定反应速率和转化率等参数,为反应机理的解析提供数据支持。
3.药物研究
三乙胺常用作药物合成中的中间体,通过测量其密度,可以控制反应体系的浓度和质量,确保药物的纯度和稳定性。此外,三乙胺密度的测定还可用于药物的质量检测和分析。
三乙胺密度的测定方法多种多样,实验中应根据实际需求选择适合的方法。通过实验,我们可以得到三乙胺的密度值,并探究其分子结构、相互作用力等性质。三乙胺密度的测定在工业和科研领域中具有重要的应用价值,可以帮助我们控制反应体系的浓度和质量,提高产品的质量稳定性。