简介

近年来，三氟甲磺酸钠作为含氟取代基的一种常见结构基序，其稳定性、亲脂性和膜渗透性对有机分子具有重要影响，因此受到了越来越多的关注。然而，在过去，将三氟甲磺酸钠引入有机分子中的方法非常有限，通常需要苛刻的反应条件和腐蚀性试剂。最近，随着有机化学的快速发展，已经开发出了直接引入三氟甲磺酸钠基团的方法[1]。

图1 三氟甲磺酸钠的性状

用途

氟原子具有独特的化学性质，当分子中的C-H键转化为C-F键后，整个分子的性质会发生明显变化，如酸碱性、偶极矩和亲脂性等。因此，含F化合物三氟甲磺酸钠在医药、材料和新能源等领域有广泛应用。近年来，含F基团和含氟新药的开发已成为医药行业的主流研究方向，推动了药物研发的进展。

三氟甲磺酸钠中的稳定的C-F键不易被生物体破坏，具有稳定的药效，可发挥阻断效应和异头碳效应等特性。这些化学特性使得F原子能够取代药物分子中的其他原子，改善药物的代谢途径和速度，提高药物的生物利用度和生物选择性。近年来，含F新药层出不穷，含F化合物已占临床重要治疗药物的50%以上，显示出三氟甲磺酸钠在临床应用中的巨大潜力和广阔市场前景[2]。

参考文献

[1]刘杰. 基于三氟甲基磺酸钠的氟烷基（硫）醚化合物合成与机理研究[D].南京理工大学,2021.DOI:10.27241/d.cnki.gnjgu.2021.000047.

基本信息

三氟甲磺酸钠是一种磺酸盐，具有化学式CF?NaO?S，分子量为172.06。它是一种白色粉末，易溶于水，有吸湿性。该化合物的熔点为253-255℃，沸点为162℃（在760mmHg下）。

背景技术

近年来，三氟甲磺酸钠在含氟取代基领域引起了广泛关注。它已成为药剂中常见的结构基序，因为引入该基团可以显著提高有机分子的稳定性、亲脂性和膜渗透性。氟原子与其他原子相比具有独特的化学性质，如最强的电负性。将C-H键转化为C-F键后，分子的酸碱性、偶极矩和亲脂性等性质都会发生明显变化。因此，三氟甲磺酸钠在医药、材料和新能源等领域有广泛应用。它可用于制备N个-氟-2个-甲基吡啶鎓三氟甲磺酸盐，也可用作反相液相色谱中的离液流动相添加剂，还可用作有机氟取代剂、农药和医药中间体。

合成方法

在316L不锈钢反应釜中，首先加入浓度为32.0%的氢氧化钠水溶液、氧化钙和高纯水，升温至95℃并搅拌3小时。然后，持续通入三氟甲基磺酰氟气体，控制反应压力在0.2MPa至1.0MPa之间。当通入980g三氟甲基磺酰氟后停止通气，继续保温反应2.5小时，最后降温至25℃。将反应液过滤后得到三氟甲基磺酸钠水溶液，浓度为47.0%，pH值为14，F-离子浓度为4ppm。经ICP检测，Fe和Ni的浓度分别为0.8ppm和0.16ppm。该合成方法对316L不锈钢没有腐蚀作用，因此可以延长设备的使用寿命和维护成本。将三氟甲磺酸钠水溶液蒸干后得到三氟甲磺酸钠固体。

参考文献

[1]邹凯,任齐都,何永刚等. 一种三氟甲基磺酸的制备方法[P]. 江苏省：CN105693561B,2018-01-09.

2,8-二氟-5-(三氟甲基)-5H-二苯并[B,D]噻吩-5-鎓三氟甲磺酸盐是一种具备高亲电性和高稳定性的化合物，其中全氟烷基基团是非常有用的官能团。然而，在工业生产中仍存在一些问题，如三氟甲磺酸酐价格昂贵，产物的纯化和分离困难等。此外，最终产品中可能会含有一定数量的异构体，且热稳定性相对较低，因此需要进一步的工艺处理。

合成方法

为了合成高稳定性的2,8-二氟-5-(三氟甲基)-5H-二苯并[B,D]噻吩-5-鎓三氟甲磺酸盐，我们可以采用以下方法：

在一个配有冷凝器、干燥管和磁悬浮搅拌的500ml干燥夹套玻璃反应器中，加入88.7g(422mmol)三氟乙酸酐和21.8g(19.1mmol)三氟乙酸。通过控制液体温度，将反应液冷却到-6℃，然后分批加入干燥的三氟乙酸甲磺酸钠。加入完毕后，在0℃下搅拌3小时。接下来，在-20℃的条件下滴入三氟甲磺酸和3,3’-二氟联苯。搅拌16小时后，升温到0℃。通过¹⁹F NMR分析反应液，可以确定中间体3,3’-二氟-6-(三氟甲亚磺酰基)联苯是主要产物，且少量的异构体3,3’-二氟-4-(三氟甲亚磺酰基)联苯也存在。最终产物2,8-二氟-5-(三氟甲基)-5H-二苯并[B,D]噻吩-5-鎓三氟甲磺酸盐形成。

随后，反应液在不同温度下搅拌，最终通过¹⁹F NMR分析反应液，确认反应完全。得到的2,8-二氟-5-(三氟甲基)-5H-二苯并[B,D]噻吩-5-鎓三氟甲磺酸盐收率为81％。通过减压蒸干和洗涤等步骤，最终得到纯品。

参考文献

[1]浙江九洲药业股份有限公司. 一种新的制备S-(全氟烷基)-二苯并噻吩三氟甲磺酸盐的方法:CN201610494291.3[P]. 2021-04-06.

2-吡啶甲醇是一种无色透明或浅黄色液体，属于吡啶类衍生物，具有显著的碱性。它在有机合成和医药化学中起着重要的作用，常用于药物分子和小分子抑制剂的合成与修饰。比沙可啶是一种刺激性缓泻药，而2-吡啶甲醇可用于比沙可啶的合成。

医药用途

比沙可啶是一种刺激性缓泻药，主要作用于大肠。它通过刺激感觉神经末梢产生副交感神经反射，引起肠反射性蠕动而导致排便。此外，比沙可啶还可刺激局部轴突反射和节段反射，产生广泛的结肠蠕动。因此，对于神经节阻断或脊髓受损的患者可能具有一定的疗效。

应用转化

在室温下，可以通过将三溴化膦与2-吡啶甲醇反应来合成溴化的目标产物。反应结束后，通过萃取和干燥处理得到所需的产物。

另一种合成吡啶羧酸的方法是将2-吡啶甲醇与三氟甲磺酸钠和乙腈反应，然后在特定条件下进行光照反应。最后通过萃取和浓缩处理得到吡啶羧酸。

参考文献

[1] Liu, Ding et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 58(7), 1041-1044; 2022

[2] Zhu, Xianjin et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 56(82), 12443-12446; 2020

3-氯甲苯是一种无色透明液体，在常温常压下存在。它是甲苯类衍生物之一，可用于有机合成和生物化学合成的中间体。此外，它还可以用于药物分子和生物活性分子的衍生化，以及农药分子杀草丹的生产。

溶解性

3-氯甲苯可以溶解于常见的有机溶剂，如N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和二氯甲烷等。此外，它在低极性和非极性的有机溶剂中也有一定的溶解性，但不溶于水。

农药用途

3-氯甲苯可用于农药分子杀草丹和氰戊菊酯的生产。氰戊菊酯是一种广谱、高效的杀虫剂，对多种害虫有良好的防治效果。

应用转化

图1 展示了3-氯甲苯的应用转化过程。通过将3-氯甲苯、三氟甲磺酸钠和乙腈加入反应容器中，在特定条件下进行反应，最终得到目标产物分子。

储存方法

3-氯甲苯化学性质稳定，一般情况下不会分解。储存时，将其密封保存在室温且干燥的环境中即可。

参考文献

[1] 虞云龙，盛国英，等. 一种固定化酶对氰戊菊酯的降解特性.《农药学学报》，1999

[2]Zhu, Xianjin et al Green Chemistry, 22(13), 4357-4363; 2020

引言：

合成3-(N-吗啉)-2-羟基丙磺酸钠盐涉及精确的化学反应和合成步骤。掌握这些合成方法对于获得高纯度和高效的产物至关重要。

简介：

3-（N-吗啉基）-2-羟基丙磺酸钠是分子量为247.20的化学物质。英文名称为3-(N-Morpholino）-2-hydroxypropanesulfonic acid，Sodium Salt。 3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸钠(MOPSO-Na)是一种两性离子氨基磺酸盐生物缓冲剂，其pH缓冲范围为6.2-7.6，pKa(25℃)为6.9，可应用在如下领域：(1)体外诊断：生化诊断试剂盒、DNA/RNA提取试剂盒及PCR诊断试剂盒；(2)蛋白/核酸分离纯化：在核酸和蛋白质的电泳中分离、RNA1的变性凝胶电泳，色谱法中的蛋白质纯化；(3)细胞培养基：培养基的缓冲体系；(4)生物合成：用于生物合成中的缓冲液；(5)在紫外线/可见光分光光度法中测量吸收并使用循环伏安法研究氧化还原特性。

合成：
1. 方法一

杨庆锁等人报道了一种3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸钠合成工艺，包括如下步骤：

（1）在1L的三口瓶中将200g MOPSO溶解于130g纯水中形成混合液，在搅拌下将混合液升温至80℃，待混合液中的MOPSO溶解澄清后，保温搅拌20min得到反应液。

（2）在氩气保护下，将质量分数为50%的碳酸钠水溶液80克缓慢滴加到步骤一所得的反应液中，滴加过程应控制在1-2小时内进行，同时保持反应体系的温度在80℃。进行回流反应时，液体应出现轻微的回流。在滴加碳酸钠水溶液的过程中，需实时监测反应体系的pH值。待碳酸钠水溶液全部滴加完毕后，确认反应体系的pH值为8.3，然后在80℃下保温反应30分钟。

（3）保温反应结束后，再次测量反应体系的pH值，反应体系的pH值为8.3，继续在80℃下保温反应2h，得到产物液。

（4）步骤三所得产物液经普通滤膜过滤后进入降温结晶釜中，降温至7℃，离心，得到MOPSO-Na粗品210g。

（5）将105克工艺水与步骤四所得的210克MOPSO-Na粗品加入到精制溶解釜中，混合并加热至60℃。待MOPSO-Na粗品完全溶解后，将质量分数为0.5%的椰壳活性炭均匀加入到MOPSO-Na溶液中，并在60℃下保温脱色1小时，以获得脱色溶液。这里，活性炭的质量分数指的是活性炭的质量占MOPSO-Na粗品质量的百分比。

（6）步骤五所得脱色溶液经过滤芯孔径为0.22μm的精密过滤后进入结晶釜中，向结晶釜加入乙醇210g，先用冷却水降温至25℃，再用冷媒缓慢降温至10℃，降温后于10℃下保温析晶2h，离心得到182g潮品，50℃干燥4h，并干燥后得到MOPSO-Na产品175.2g。MOPSO-Na产品的红外光谱图如图1所示，电位滴定含量99.68％，收率80.0％。紫外(5％水溶液)：260nm：0.015；280nm：0.010；pH(1％水溶液)：9.32。

（7）将步骤六中的离心所得上层液体进行蒸馏浓缩，然后降温至6℃析晶。回收剩余MOPSO 10.5g，蒸馏出的乙醇可投入下一釜精制。共制得MOPSO-Na 184.7g，综合收率84.7％。

2. 方法二

袁雪生等人报道了一种3-(N-吗啉)-2-羟基丙磺酸钠的制备工艺，包括如下步骤：

（1）3-(N-吗啉)离子液体的合成

首先，将吗啉与酸以1:1的摩尔比混合，在-10℃的反应温度下，采用氮气惰性气氛下搅拌反应6小时。反应完成后，进行洗涤，并通过减压蒸馏处理得到液体备用。所使用的酸包括盐酸、氢溴酸和三氟甲磺酸。混合过程在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行；

（2）3-(N-吗啉) 钠盐的合成

将得到的3-(N-吗啉)离子液体与亚硫酸氢钠、离子水和催化剂反应，升温至80℃，并保温1h，得到3-(N-吗啉) 钠盐；

（3）3-(N-吗啉)丙磺酸钠的合成

将所得的3-(N-吗啉)钠盐通过阳离子交换树脂柱时，3-(N-吗啉)钠盐会与树脂发生离子交换，生成3-(N-吗啉)丙磺酸钠。在此过程中，取1.00毫升反应液，加入30毫升水，以1毫升/分钟的流速通过预处理过的阳离子交换树脂柱。流出液在呈酸性时用杯体收集，直到流出液的pH值恢复至中性时停止操作；

（4）3-(N-吗啉)-2-羟基丙磺酸钠的合成

将3-(N-吗啉)丙磺酸钠加入到釜式鼓泡反应器中，接着加入一定量的定位剂，在100℃℃下通入稀释后的SO3气体，接着用超级恒温器对反应器进行水浴恒温，控制反应温度，同时进行搅拌处理，所述搅拌的时间为20min，然后移出反应物，用玻璃棒轻轻搅动，冷却，待晶体析出时，进行抽滤，取抽滤后的晶体备用，3-(N-吗啉)丙磺酸钠与定位剂的比例为1：0.01，所述通气的终点为取液体进行薄层色谱分析，待薄层色谱上各谱的比例不发生变化时停止通气；

（5）3-(N-吗啉)-2-羟基丙磺酸钠精制

将抽滤后的晶体放入甘油水溶液中溶解，溶解后的溶液进行水蒸汽蒸馏，即得到高纯度的3-(N-吗啉)-2-羟基丙磺酸钠。

参考：

[1] 济宁亚科新材料科技有限公司. 一种3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸钠合成工艺. 2023-10-13.

[2] 宿迁远扬生物科技有限公司. 一种3-(N-吗啉)-2-羟基丙磺酸钠的制备工艺. 2016-10-12.

[3] 济宁亚科新材料科技有限公司. 一种无溶剂合成3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸的方法. 2021-11-09.

近年来，维生素E的需求不断增加，而异植物醇作为合成维生素E和维生素K的重要原料，其中间体法尼基丙酮的需求也逐年上升。然而，传统的合成工艺存在经济环保性差和效率低下的问题。CN105384615提出了一种用橙花叔醇在酸催化下合成法尼基丙酮的方法，但该方法后处理繁琐且产率较低。

为了满足生产需求，需要进一步改进合成法尼基丙酮的方法以获得高纯度的产物。

合成方法改进

首先，可以采用铑催化制备法尼基丙酮酯的方法。将α-法尼烯置于反应釜内，加入乙醇、去离子水、三苯基膦三间磺酸钠和双(1,5-环辛二烯)三氟甲磺酸铑(I)，加热回流反应后进行分离和浓缩，最终得到法尼基丙酮酯。

其次，可以通过法尼基丙酮酯的脱羧反应制备法尼基丙酮。将法尼基丙酮酯与二甲基亚砜、去离子水和氯化锂反应后进行分离和浓缩，最终得到法尼基丙酮。

通过上述方法改进，可以提高法尼基丙酮的产率和纯度。

参考文献

[1] 武汉臻智生物科技有限公司. 法尼基丙酮及其制备方法:CN201910456872.1[P]. 2020-12-01.

背景及概述^[1]

菲是一种重要的稠环化合物，它可以通过氧化制得菲醌和联苯酸，这些产物可以用于制造聚酯树脂和醇酸树脂。此外，菲还可以通过菲氧化得到苯酐、环已酮和苯酚。在造纸工业中，菲可以用作纸浆防雾剂。在医药领域，菲可以用于合成生物碱。而在染料工业中，菲可以制取2-氨基菲醌、苯绕蒽酮和硫化还原染料等。此外，菲还可以在高温高压下加氢得到氢菲，用作高级喷气式飞机的燃料。

制备^[1-3]

报道一、

将2-苯基硝基烯烃、三氟甲磺酸钠、过硫酸钾和硝酸银加入厚壁耐压反应管中，加入乙腈作溶剂，进行磁力搅拌反应。反应完成后，通过柱层析硅胶分离产物纯品。该方法制备的菲产率为88%。

表征数据：H NMR(500MHz,CDCl₃):δ8.69(d,J＝8.0Hz, 2H),7.90-7.80(d,J＝8.0Hz,2H),7.74(s,2H),7.67-7.63(t,J＝16.0Hz,2H),7.61-7.57(t,J＝16.0Hz,2H).13CNMR(125MH z,CDCl3)δ132.08,130.33,128.61,128.06,126.95,126.60,122.6 9.

报道二、

将丁二酸酐与苯一同加入DME/水溶液中，经过搅拌反应和干燥处理，得到菲。

报道三、

将苯和丁二烯酸溶解后得到萘，再加入丁二烯酸溶解得到菲。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710741187.4 一种硝基烯烃合成菲类化合物的方法

[2] [中国发明] CN201410591428.8 一种2-氟三亚苯的合成方法

[3] [中国发明] CN201410588878.1 一种合成2-氯-苯并[9,10]菲的方法

4-氟苯乙炔是一种化学式为C₈H₅F，分子量为120.12的有机化合物。它具有高度易燃性，需要存储在2-8°C的环境中。该化合物呈无色液体，低温下会形成略湿润的固体。其沸点为56°C，熔点为27-28°C，密度为1.048 g/cm3。4-氟苯乙炔几乎不溶于水，但可以在乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂中溶解。此外，它还具有较高的化学活性，可以与一些亲电试剂反应生成新的化合物。由于其具有较高的活性和毒性，使用时必须采取严格的安全措施。

4-氟苯乙炔的发展历史

4-氟苯乙炔是一种有机化合物，其历史可以追溯到20世纪50年代。当时，科学家们开始广泛研究各种化合物，以寻找新的材料和药物。在1956年，科学家们首次合成了4-氟苯乙炔，并对其进行了详细研究。这种化合物具有很强的活性，可用于制造各种化学品和药物。随后，它在医学、农业和工业等领域得到广泛应用。例如，它可用于制造某些抗癌药物、防腐剂和润滑油等化学品。尽管4-氟苯乙炔已经被广泛使用了几十年，但人们仍在持续研究这种化合物，并寻找更多的应用领域。

4-氟苯乙炔的应用

4-氟苯乙炔在医学、化学、材料和环境科学等领域都有广泛的应用。

在医学领域，它被广泛用于制造各种药物和生物活性分子。例如，它可用于合成某些抗癌药物、抗病毒药物等。近年来，人们还发现它对神经系统具有影响，因此正在探索其治疗神经系统疾病的潜力。

在化学领域，由于4-氟苯乙炔具有较高的反应活性，它可以用作各种合成试剂和催化剂，例如在羧酸的合成中经常使用。

在材料领域，4-氟苯乙炔也有广泛的应用，例如可以制造具有特殊性能的聚合物、涂料和塑料等。这些材料具有特殊的性能，如低粘度、抗腐蚀等。

在环境科学领域，它可用于处理废水和土壤中的有机污染物。

总的来说，4-氟苯乙炔具有广泛的应用，并且随着科技的进步，可能会有更多新的应用领域被开发出来。在使用时，必须严格掌握其安全性和环境影响，并遵守相关的法规和规定。

4-氟苯乙炔的合成方法

方法一：从苯和氟化物出发，经过一系列反应得到4-氟苯乙炔。首先将苯转化为苯硼酸（或其酯），然后在氢氧化钠的存在下与氟化试剂如三氟甲磺酸钠、氟化亚铁等进行反应，得到4-氟苯基硼酸（或其酯），最后经由水解处理得到4-氟苯乙炔。

方法二：利用现成的4-氟苯基化合物，以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂，将芳香环上的卤素与丙炔发生交换反应，即可得到相应的4-氟苯乙炔。

参考文献

[1]李鹏, 温帅帅, 任其凤,等. 一种基于4-氟苯乙炔基的双光子荧光极性探针及其制备方法和用途:, CN111925316A[P]. 2020.

[2]袁书培, 张阔, 张庆宏,等. 一种含氟苯乙炔基苯基丙炔腈类液晶化合物的合成方法:, CN202211662070.4[P]. 2023.