三氯乙酰氯是一种无色透明液体，具有刺激性气味。它与水、醇和氨等物质发生剧烈反应，可用于合成杀虫剂毒死蜱。毒死蜱是一种新一代的农药产品，具有光谱广、高效、低毒和低残留的特点，在全球范围内得到广泛应用。因此，三氯乙酰氯的合成对于毒死蜱类产品的推广至关重要。

早期合成三氯乙酰氯的工艺比较复杂、污染严重、收率低，且存在严重的腐蚀问题。现在的合成工艺包括氯乙酸路线、三氯乙烯路线和四氯乙烯路线等。其中，三氯乙烯路线具有操作简单、产品纯度高、收率高和成本低等优点。然而，氯乙酸路线需要对氯乙酸母液进行精制和除杂等步骤，并且在合成过程中需要进行脱水等操作，导致流程更加复杂，容易产生操作安全问题和对人体有害的危害。

合成过程

三氯乙酰氯的合成过程如下：

(1) 将纯氯乙酸用真空泵抽入氯化釜中，加热至90℃后通入氯气，在130±5℃、0MPa的条件下反应约15小时，然后冷却至90℃。

(2) 向氯化釜中加入一氯化硫，加热至100±3℃，再次通入氯气进行二次氯化，在100±3℃、0MPa的条件下反应20小时后停止反应，得到含有二氯乙酰氯和三氯乙酰氯的混合物。将混合物转入粗馏釜进行蒸馏，分离得到二氯乙酰氯和三氯乙酰氯。

(3) 将混合酰氯放入三次氯化釜，加入催化剂吡啶和助催化剂4-二甲氨基吡啶，并通入氮气，在107℃的温度条件下反应25小时，得到粗品三氯乙酰氯。

(4) 将粗品三氯乙酰氯转入精馏釜，升温至140℃，直至无馏出物时结束精馏，得到成品三氯乙酰氯。

根据气相色谱检测结果，三氯乙酰氯的纯度达到99.89％，收率达94.6％。

氯乙酰氯是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于农药、医药、染料、各种助剂等领域。然而，国内生产的氯乙酰氯纯度不高，其中含有难以去除的二氯乙酰氯，导致氯乙酰氯质量低下，应用领域受到限制。为了满足高新技术产业的需求，提高氯乙酰氯的纯度至关重要。

纯化方法

为了提高氯乙酰氯的纯度，可以采用以下纯化方法：

(1)吸附：在磨口玻璃烧瓶中加入氯乙酰氯粗品和活性炭，通过搅拌和升温保温的方式进行吸附，然后分离除去活性炭沉淀，得到氯乙酰氯清液。

(2)置换：将氯乙酰氯清液与锌粒放入烧杯中，通过回流装置加热回流，然后分离除去沉淀物和未反应的锌粒，取清液用于下步精馏。

(3)精馏：通过多次精馏的方式，将氯乙酰氯进行纯化，最终得到高纯度的成品。

应用

除了提高纯度，氯乙酰氯还可以用于制备氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜阴离子交换膜。该膜具有良好的吸附性能，可以有效去除和回收废水中的磷酸盐。

参考文献

[1][中国发明]CN201110230898.8一种氯乙酰氯的纯化方法

[2]CN201210516969.5氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜阴离子交换膜的制备方法

氯乙酰氯是一种常用的有机合成试剂，具有广泛的应用领域。它可以作为酰化试剂和环化反应的催化剂，还可以用作单氯烯酮的前体。

氯乙酰氯的英文名称是Chloroacetyl Chloride，分子式为C2H2Cl2O，分子量为112.94。它的CAS登录号是[79-04-9]。

氯乙酰氯的物理性质包括：熔点为-22℃，沸点为105～106℃，密度为1.418g/cm3。它可以溶于醚、丙酮和二氯甲烷。

氯乙酰氯可以在无水条件下使用，因为它易腐蚀、易潮解。市售样品可以通过蒸馏提纯，使用时需要在通风橱内进行。

氯乙酰氯在有机合成中作为酰化试剂被广泛应用，尤其是在傅-克酰基化反应中。它可以与芳烃类化合物、杂环芳烃和苯酚类化合物发生酰基化反应，得到相应的产物。

此外，氯乙酰氯还可以用作环化反应的催化剂，许多环状化合物的制备都应用到了它。

最后，氯乙酰氯还可以作为单氯烯酮的前体，与亚胺进行[2+2]环加成反应制备β-内酰胺。

苯乙酰氯，又称氯化苯乙酰，是一种无色至浅黄色发烟液体。它易溶于乙醚，但在水和乙醇中会分解。化学式为C₈H₇ClO，分子量为154.59。该物质的沸点数据为94~95℃。苯乙酰氯具有腐蚀性，能与大多数金属发生反应，并在接触强氧化剂时发生化学反应。此外，苯乙酰氯在明火和高热下可燃，产生有毒的腐蚀性烟气。

苯乙酰氯的制备方法

苯乙酰氯可以通过苯乙酸与氯化亚砜反应制得。具体步骤如下：

1）将等摩尔的苯乙酸与氯化亚砜混合，在室温下反应产生二氧化硫和氯化氢气体。

2）当不再有大量气体放出时，将反应混合物加热至30-40℃，保温25小时，并加入四分之一体积的苯。

3）采用低温蒸馏除去易挥发物，逐渐减压至0.133kPa。待全部挥发性物质除去后，蒸出55-57℃（0.133kPa）的馏分，即得到苯乙酰氯，收率为80-85%。

苯乙酰氯的应用

苯乙酰氯是一种重要的合成中间体。它可以用于生产4-经基香豆素和α-乙基去氧苯偶姻等化合物。此外，苯乙酰氯和苯酚可以用于合成苯乙酸苯酯。

苯乙酰氯还可以作为实验试剂，用于制备地巴唑等产品。此外，它还是合成农药苯霜灵和第二代香豆素类抗凝血杀鼠剂的重要中间体。

此外，苯乙酰氯还可以用于生物合成，例如用于合成N-苯乙酰基-D-鸟苷等化合物。

苯乙酰氯的危害

苯乙酰氯对呼吸道具有强烈的刺激和腐蚀作用，可能导致呼吸道灼伤、肺炎和肺水肿。吸入后可能引起头痛、头晕、恶心、呕吐、气短、紫绀、惊厥和意识丧失等不良反应。它对眼睛和皮肤同样具有强烈的刺激性，甚至可能造成灼伤。口服苯乙酰氯会严重灼伤口腔和消化道，甚至可能致死。长期接触可能对肺部造成损害。

参考文献

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